[發明專利]石墨烯/離子液體復合電極及其制備方法與電容器

在審

• 申請號: 201210362588.6
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN103680975A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/045;H01G9/145
• 代理公司: 深圳市隆天聯鼎知識產權代理有限公司 44232
• 代理人: 劉抗美;劉耿

技術領域

本發明涉及電化學領域，尤其涉及一種石墨烯/離子液體復合電極及其制備方法。本發明還涉及采用該石墨烯/離子液體復合電極作為電極材料所制備的電容器。

背景技術

石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎，再次引發碳材料研究熱潮。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。石墨烯擁有優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數，可用于電極材料、復合材料等。目前的制備方法中有氧化石墨還原法，這種方法會造成石墨烯結構的破壞，而且使用有毒有污染的化學試劑，對環境造成不良的影響；也有使用高溫分解碳源來制備石墨烯，這種方法產量低、成本較高。超級電容器有良好循環使用壽命及高的功率密度，有廣泛的應用前景。目前石墨烯用于超級電容器電極材料時需要添加粘結劑，這會導致活性材料的比重下降，影響容量的發揮，還會增加內阻，影響功率密度的發揮。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有技術存在的問題和不足，提供一種石墨烯/離子液體復合電極的制備方法與采用該石墨烯/離子液體復合電極所制備的電容器中，利用室溫下為固態的離子液體做溶劑，在加熱狀態下，通過微波剝離法制備石墨烯，提高了制備效率，且對石墨烯有很好分散性。

本發明針對上述技術問題而提出的技術方案為：一種石墨烯/離子液體復合電極的制備方法，包括如下步驟。

(a)制備石墨烯與離子液體混合物：取插層石墨加入到裝有離子液體的容器中，超聲后進行剝離，即得到石墨烯與離子液體混合物。

(b)制備石墨烯/離子液體復合電極：取所述石墨烯與離子液體混合物放到模具里，對模具恒定施加壓后保持此壓力直到冷卻至室溫，取出樣品，再在所述樣品任一面噴涂厚度為2～5um的金屬膜，即得到單面噴涂金屬膜的塊狀石墨烯/離子液體復合電極。

所述插層石墨制備方法如下：將石墨壓制成石墨片作為工作電極，以鉛板作為對電極，Hg/Hg2SO4作為參比電極，插層劑作為電解液，將所述工作電極、所述對電極、所述參比電極放入電解池并完全浸泡在所述電解液中，并采用不銹鋼片作為集流體，在5～100mA/cm2的電流密度下進行反應1～20小時，經清洗干燥后可得到純凈的插層石墨。

所述石墨為天然石墨、人造石墨、膨脹石墨中的一種，所述石墨片尺寸為75×40×7mm3。

所述插層劑為甲酸、乙酸、丙酸、硝酸、硝基甲烷中的至少一種。

在步驟(a)中，所述插層石墨與所述離子液體的質量體積比為1g：（10～100）ml；所述離子液體的溫度為150～300℃；所述超聲功率為1000～2000w、剝離時間為10～100分鐘。

所述離子液體為：1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑碘鹽、1-乙基-2，3-二甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴鹽、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯鹽、1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸鹽中的至少一種。

在步驟(b)中，選取的所述石墨烯與離子液體混合物的重量為20～60g，所述模具的長寬尺寸分別為200mm×300mm，所述金屬膜為銅膜或鋁膜。

本發明還包括利用上述制備方法制得的石墨烯/離子液體復合電極。

上述石墨烯/離子液體復合電極可作為電極材料應用在電容器中，該電容器包括由復合電極、離子液體膜、復合電極按順序層疊組成的電芯、用于納置所述電芯的密閉殼體，以及加注在密閉殼體的電解液，所述復合電極片未噴涂所述金屬膜的一面與所述離子液體膜相接觸，所述復合電極片為上述摻氮石墨烯/離子液體復合電極。

所述離子液體膜采用薄膜涂覆器制備而成，厚度為3～10um，長寬為300mm×200mm；制備所述離子液體膜的材料與所述步驟(a)中選用的離子液體相同。

與現有技術相比，本發明的石墨烯/離子液體復合電極及其制備方法，存在以下的優點：

1.利用室溫下為固態的離子液體做溶劑，在加熱狀態下，通過微波剝離法制備石墨烯，提高了制備效率，且對石墨烯有很好分散性。

2.采用離子液體膜充當隔膜，而不使用高分子隔膜，有利于提高活性物質比重和能量密度，亦可減小電容器的體積；離子液體與石墨烯混合制備成復合電極，二者緊密接觸，更有利于電子傳導。