[發(fā)明專利]塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210362532.0
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102879510A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 李小晶;林華;熊文明;唐熙;姜曉黎;呂水源;陳旻實;鄒哲祥
• 申請（專利權）人: 福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 福州市鼓樓區(qū)京華專利事務所(普通合伙) 35212
• 代理人: 宋連梅

1.一種塑料食品包裝袋中尼泊金酯類物質遷移量的檢測方法，其特征在于：其具體包括如下操作步驟：

步驟一、樣品制備：選取塑料樣品并用塑料封口機制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的該塑料袋并裝入200mL水基食品模擬液，再取一個晾干后的該塑料袋并裝入200g橄欖油，然后用封口機密封以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與橄欖油浸泡液；

步驟二、樣品凈化：

（1）油基食品模擬物：取步驟一獲得的橄欖油浸泡液0.5g，并加入3mL異辛烷溶解，渦旋2min混勻得混合液，然后將混合液通過C₁₈柱，用6mL異辛烷淋洗柱子并棄去流出液，再用9mL乙酸乙酯洗脫，收集乙酸乙酯洗脫液并置于氮吹瓶中，接著于45℃下用氮氣將氮吹瓶內液體吹干得殘留物，將該殘留物用1mL甲醇溶解并2500r/min離心2min，離心結束后取上清液過0.22μm微孔濾膜得濾液，即獲油基食品模擬物的待測液；

（2）水基食品模擬物：吸取步驟一獲得的水基食品模擬物浸泡液1mL過0.22μm微孔濾膜得濾液，即獲水基食品模擬物的待測液；

步驟三、分析檢測：將獲得的各待測液均采用HPLC/MS/MS進行分析檢測，具體地，將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物即尼泊金酯類物質的響應信號，之后根據(jù)待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的六個濃度梯度，且標準工作液和待測液中尼泊金酯類物質的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一空白對照；

步驟四、檢測結果計算：將HPLC/MS/MS所獲得各參數(shù)值代入下式（1）或式（1）進行計算，以獲得各待測液中尼泊金酯類物質的實際測定值；

水基食品模擬物的待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，按下式（1）計算：

X=(A-A0)×c×V×6As×S......(1)]]>

式（1）中：

X—待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，單位為mg/kg；

A—待測液中尼泊金酯類物質的峰面積；

A₀—空白對照中尼泊金酯類物質的峰面積；

As—標準工作液中尼泊金酯類物質的峰面積；

c—標準工作液中尼泊金酯類物質的濃度，單位為mg/L；

V—浸泡液體積，單位為L；

S—樣品與油基食品模擬物的接觸面積，單位為dm²；

6—歐盟指令2002/72/EC中規(guī)定mg/kg=6mg/dm²；

油基食品模擬物的待測液中尼泊金酯的遷移量，按式（2）計算：

X=(A-A0)×c×VAs×m......(2)]]>

式（2）中：

X—待測液中尼泊金酯類物質的遷移量，單位為mg/kg；

A—待測液中尼泊金酯類物質的峰面積；

A₀—空白對照中尼泊金酯類物質的峰面積；

As—標準工作液中尼泊金酯類物質的峰面積；

c—標準工作液中尼泊金酯類物質的濃度，單位為mg/L；

m-凈化時稱取橄欖油浸泡液的質量，單位為kg；

V-橄欖油樣品凈化后的定容體積，單位為L。