[發明專利]一種氣相還原法制備石墨烯和二氧化鈦復合材料的方法

有效

• 申請號: 201210362234.1
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102874799A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 暴寧鐘;查晨陽;何大方;王仙
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G23/047
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種氣相還原法制備石墨烯和二氧化鈦復合材料的方法，其具體步驟如下：

（1）酸化處理：二氧化鈦粉末中加入酸溶液進行酸化處理；

（2）配制漿料：配制氧化石墨烯的水溶液，加入步驟（1）中經酸化處理后的二氧化鈦溶液中，然后攪拌，再加入有機溶劑，再攪拌；得到漿料；

（3）固化漿料：在步驟（2）配制的漿料加入固化劑后，然后攪拌，再加入高分子聚合物，攪拌；

（4）濃縮漿料：將步驟（3）固化的漿料經過蒸餾處理制得濃縮的氧化石墨烯和二氧化鈦的復合漿料；

(5)氣相還原：將步驟（4）制得的復合漿料絲網印刷在基板上，在還原性氣體中，加熱還原，最終得到石墨烯和二氧化鈦復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中所述的酸液為硝酸、甲酸或乙酸中的一種或幾種混合物；其中硝酸的質量濃度為10%—90%，甲酸和乙酸的質量濃度均為10%—30%；酸液的加入量為控制二氧化鈦粉末質量和酸液質量比為（1-100）:(1-100)；二氧化鈦粉末平均粒徑為1nm-100μm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中氧化石墨烯水溶液的濃度為0.1g/L-100g/L；氧化石墨烯水溶液的加入量為控制二氧化鈦粉末質量和氧化石墨烯質量比為（1-100）：（1-100）；有機溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、丙醇或正丙醇中的一種或幾種；有機溶劑的加入量為控制二氧化鈦粉末質量和有機溶劑的質量比為（1-100）：（1-100）。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中所述的固化劑為聚乙二醇、松油醇、烷基酚聚氧乙烯醚、乙酰丙酮和對異辛基苯基醚中的一種或幾種；固化劑的加入量為控制二氧化鈦質量和固化劑質量之比為（1-100）：（1-100）；所述的高分子聚合物為甲基纖維素、乙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素和纖維素粉中一種或幾種；高分子聚合物的加入量為控制二氧化鈦粉末質量和高分子聚合物質量比為（1-100）：（1-100）。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）中濃縮后的復合漿料中二氧化鈦濃度為1g/L-100g/L，氧化石墨烯濃度為1g/L-100g/L；蒸餾處理的溫度為30℃-90℃。

6.根據權利要求1中所述的方法，其特征在于步驟（5）中所述的還原性氣體為氫氣或者是氫氣和氬氣的混合氣，其中混合氣中氫氣和氬氣的體積之比為(20-80)：（20-80）；加熱還原的溫度為300℃-600℃；還原時間為2小時-24小時。