[發明專利]以雙氧水為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進劑NS的方法

無效

• 申請號: 201210362085.9
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102838562A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 朱軍
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑NS生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，NS適用于NR、SBR、BR以及其混合體，硫化速度快，硫化膠模量高，在輪胎或橡膠工業制品配方中單用或并用少量的超速促進劑。促進劑NS具有防焦、安全、無毒、硫化快等功能。文獻（廣東化工，2006，5:16）報道了氧化法合成NS的方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的叔丁胺量大，且促進劑NS的收率不高，母液經蒸餾回收叔丁胺。文獻（化工科技市場，2001，4:24）報道了新型NS的生產方法。將促進劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。母液經蒸餾回收叔丁胺。此方法促進劑NS收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以雙氧水為氧化劑兩步法合成橡膠硫化促進劑NS的方法；以雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑NS的方法，該方法操作簡單，叔丁胺用量小、產品質量好、收率高，并且母液中的叔丁胺含量很低，叔丁胺不用蒸餾回收。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種以雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征在于包括以下過程：

第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40°C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為1.5g/ml?M-Na鹽105ml，生成M-叔丁胺鹽。

第二步以3ml/分鐘的流速加入質量含量為12.0-18.0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，促進劑NS的純度達到99%以上。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，直接用M車間的M-Na鹽為原料，省去了M車間的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工藝中的叔丁胺回收工序，易于工業化，合成出的促進劑NS的純度達到99%以上。收率達到了97%以上。

具體實施方式

實施例1：

第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40°C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為1.5g/ml?M-Na鹽105ml，生成M-叔丁胺鹽。

第二步以3ml/分鐘的流速加入質量含量為12.0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，促進劑NS的純度達到99%以上，收率達到了97.1%。

實施例2：

第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40°C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為1.5g/ml?M-Na鹽105ml，生成M-叔丁胺鹽。

第二步以3ml/分鐘的流速加入質量含量為15.0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，，促進劑NS的純度達到99%以上，收率達到了97.4%。

實施例3：

第一步稱取98%的硫酸80g，配置成20%硫酸，加入到已有60克叔丁胺的反應釜中，在40°C、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和叔丁胺反應，再滴加密度為1.5g/ml?M-Na鹽105ml，生成M-叔丁胺鹽。

第二步以3ml/分鐘的流速加入質量含量為18.0%的氧化劑雙氧水360ml，滴加時間為2.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品，促進劑NS的純度達到99%以上，收率達到了97.5%。