[發明專利]橡膠硫化促進劑MBT的提純方法

無效

• 申請號: 201210362013.4
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102827101A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 安靜
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑（MBT）的提純新方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT提純技術領域。

背景技術

MBT（2-巰基苯并噻唑）是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。目前國內的生產工藝為苯胺法制促進劑MBT。此種工藝所得產品收率較低，僅為85%左右，需經精制后方能得到合格產品。目前精制工藝主要有酸堿法，溶劑萃取法。酸堿法工藝簡單，易于操作，但生成大量廢水污染環境。文獻（西北民族學院報，21,4，P8-11）報道了精制MBT的方法。將合成粗品M在一定pH值條件下堿溶，并過濾除去少量不溶物后，得到一定濃度的M鈉鹽溶液。用二硫化碳對M鈉鹽溶液進行萃取，靜置分離后，油相以一定比倒返回合成反應．水相用新鮮二硫化碳進行二次萃取，分離后油相全部返回用于第一次萃取，而水相經酸化、脫水、干燥后的產品MBT。該方法雖采用溶劑萃取法進行精制，但仍不能避免生成含鹽廢水，環保壓力大。專利CN?1300123C采用甲苯作為萃取劑直接萃取粗品MBT，過程中沒有廢水產生，但溶劑回收耗能較大，且操作過程對人身危害較大，污染環境。而反應原料之一的二硫化碳以其沸點低，易回收成為溶劑萃取的最佳選擇。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT的提純新方法，為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種橡膠硫化促進劑MBT的提純新方法，其特征在于包括以下過程：

1.將高壓合成的粗品MBT粉碎后放入高壓釜內；粗品MBT中MBT質量分數為80~90%；

2.將高壓釜密封，抽真空后充入氮氣保護；

3.將粗品MBT質量2-5倍的二硫化碳壓入反應釜中；密封后開啟攪拌升溫至120-180℃并維持0.5-2h；

4.采用夾套降溫使反應釜內溫度以0.5~3℃/min的速度降溫至常溫，過濾、洗滌、干燥，得到含量高于98%的硫化促進劑MBT；

5.過濾所得母液蒸餾回收，回收率達96%以上，可循環用于反應階段。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，所制得的高含量MBT純度達到98%以上、熔點高、熔程短、收率高。精制過程不產生廢水，作為反應原料的萃取劑二硫化碳回收耗能少，可返回至反應階段循環利用。

具體實施方式

實施例1：

稱取粗品MBT500g，含量為90%，粉碎后置入1L密封釜內。抽真空后沖入氮氣保護。將1000g二硫化碳用蠕動泵打入密封釜。密封完畢后開啟攪拌，升溫至120℃并維持120min。通過夾套冷卻以1℃//min的速度緩慢降溫至常溫。過濾、洗滌、干燥后得產品440g，該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為98.5%、熔點為171.3°C。母液蒸餾后得二硫化碳960g。

實施例2：

稱取粗品MBT500g，含量為85%，粉碎后置入1L密封釜內。抽真空后沖入氮氣保護。將1500g二硫化碳用蠕動泵打入密封釜。密封完畢后開啟攪拌，升溫至140℃并維持60min。通過夾套冷卻以2℃//min的速度緩慢降溫至常溫。過濾、洗滌、干燥后得產品421g，該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為99.1%、熔點為173.1°C。母液蒸餾后得二硫化碳1447g。

實施例3：

稱取粗品MBT500g，含量為80%，粉碎后置入1L密封釜內。抽真空后沖入氮氣保護。將2500g二硫化碳用蠕動泵打入密封釜。密封完畢后開啟攪拌，升溫至180℃并維持30min。通過夾套冷卻以3℃//min的速度緩慢降溫至常溫。過濾、洗滌、干燥后得產品402g，該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為99.5%、熔點為177.1°C。母液蒸餾后得二硫化碳2425g。

實施例4：

稱取粗品MBT500g，含量為80%，粉碎后置入1L密封釜內。抽真空后沖入氮氣保護。將2500g二硫化碳用蠕動泵打入密封釜。密封完畢后開啟攪拌，升溫至120℃并維持60min。通過夾套冷卻以0.5℃//min的速度緩慢降溫至常溫。過濾、洗滌、干燥后得產品408g，該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為98%、熔點為176°C。母液蒸餾后得二硫化碳2420g。

實施例5：