[發明專利]氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法

無效

• 申請號: 201210361699.5
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102850563A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李垚;牛永安;趙九蓬;張秋明;吳潔;劉偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K9/06;C08K3/34
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行：

一、將0.01g?SiC納米粉體溶于100ml無水乙醇中，超聲30～60min，得混合溶液；

二、在80～85℃水浴的條件下將0.1～1ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4～5小時，在7000～8000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70～75℃干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；

三、將0.02mol4，4′-二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入0.02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，4′-二氨基二苯醚的摩爾比為1∶1；

四、將0.1～5g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與100g聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min，攪拌6～8小時，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；

五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60℃、100℃、200℃及300℃恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。

2.根據權利要求1所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟三中所述的極性有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在81～84℃水浴的條件下將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。

4.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在83℃水浴的條件下將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。

5.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中將0.2～0.8ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。

6.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中將0.5ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。

7.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在7500r/min的離心速率下進行離心分離。

8.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在72℃干燥。

9.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟四中將0.5～4g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與100g聚酰胺酸溶液混合超聲分散。

10.根據權利要求1或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟四中將2g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與100g聚酰胺酸溶液混合超聲分散。