[發明專利]YMnO3電介質陶瓷的制備工藝及YMnO3電介質陶瓷電容器

無效

• 申請號: 201210361543.7
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102910913A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 張超;許玉潔;李同偉;康大偉;李立本
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/50;H01G4/12
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張彬

技術領域

本發明涉及一種電介質陶瓷的制作方法及其應用，具體的說是一種YMnO₃電介質陶瓷的制備工藝及YMnO₃電介質陶瓷電容器。

背景技術

多鐵性材料不但具備各種單一的鐵性(如鐵電性、鐵磁性和鐵彈性)，而且還可以通過鐵性的耦合協同作用產生一些新的功能，大大拓寬了多鐵性材料的應用范圍，從而受到廣泛關注。（M.?Fiebig?et?al,?Phys.?Rev.?Lett.?2000,?84,?5620;?Joonghoe?D?et?al,?Appl．Phys．Lett．2005,?87,?252504;?F.?Schrettle?et?al,?Phys.?Rev.?Lett.?2009,?102,?207208）六方稀土錳氧化物是一種集鐵電性與反鐵磁性于一體的單相多鐵性材料(鐵電磁體)，其制備方法及物理性質的研究是近年來材料物理領域中受到廣泛關注的熱點問題之一。在鈣鈦礦氧化物中，YMnO₃在低溫下同時存在鐵電有序性和反鐵磁有序性，其獨特的性能近年來逐漸走進人們的視野。YMnO₃作為一種電介質陶瓷材料，由于具備特殊的鐵磁性、鐵電性而引起了研究人員的普遍關注，然而，對于YMnO₃陶瓷的性能的研究雖然比較普遍，但其制備工藝相對滯后，且對其制備工藝的研究偏少。傳統的YMnO₃陶瓷制備工藝大都采用固相反應原理加以拓展實施，然而，基于此原理制備高致密性陶瓷往往需要較高的燒結溫度和較長的燒結時間，由于原子需要做長程遷移運動，反應不能進行徹底，會導致多相、雜相的產生，且制備周期長，制備工藝繁復，難以實施。

發明內容

為解決上述傳統YMnO₃電介質陶瓷的制備過程存在的各種問題，本發明提供一種弛豫的、高介電性的、無鉛的YMnO₃電介質陶瓷的新型制備工藝及YMnO₃電介質陶瓷電容器，該工藝簡單易行，制作成本低廉，本工藝所制的YMnO₃陶瓷成品純度高，顆粒團聚程度低，且其在低溫下介電損耗低。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案為：?YMnO₃電介質陶瓷的制備工藝，包括如下步驟：

步驟一、按1:1的摩爾比稱取純度為99.99%的Y(NO₃)₃·6H₂O和純度為99.5%的Mn(CH₃COO)₂·4H₂O混合放入容器，加入去離子水，然后通過磁力攪拌機使其充分溶解并攪拌均勻后，將溶液濃度調至0.2mol/L，繼續攪拌4h后，備用；

步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C₆H₈O₇·H₂O，并用氨水將溶液PH值調至5-6，攪拌24h后，將溶液通過120℃油浴蒸發制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉狀后放入坩堝，加熱升溫至300℃后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出所得粉末，并加入粉末重量萬分之一的純度為99.99%的二氧化硅并攪拌均勻，制得混合粉料備用；

步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升溫至900℃后保溫，恒溫進行預燒，預燒時間為6h，之后冷卻至室溫，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進行二次預燒，待其自然冷卻后所得粉末備用；

步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質量分數為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風干燥箱中在80℃溫度下烘干5-6h，將烘干后的粉末過120目篩后備用；

步驟五、將步驟四所得粉末在40?MPa壓強下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中在空氣中燒結，升溫速率為5℃/min，待溫度升至500℃，保溫排塑3h，然后繼續升溫至1100?℃，保溫15h后，以2℃/min的速率降溫降至950℃，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得YMnO₃電介質陶瓷。