[發明專利]一種石墨烯紙的制備方法

在審

• 申請號: 201210361474.X
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN103681000A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 周明杰;吳鳳;王要兵;鐘玲瓏
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: H01G11/84
• 分類號: H01G11/84
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及電化學材料領域，尤其涉及一種可用作超級電容器石墨烯集流體的石墨烯紙的制備方法。

背景技術

超級電容器是一種新型能量存儲裝置，具有高功率密度（為普通電池的10倍以上）、高循環壽命（循環次數可達10萬次以上）、快速充放電性能好等優點，被廣泛應用于軍事領域、移動通訊裝置、計算機、以及電動汽車的混合電源等。通常超級電容器的主要由電極活性物質層、電解質、隔膜、集流體、外殼等組裝而成。現有的超級電容器的能量密度一般比較低，超級電容器的能量密度的影響因素主要有電極材料的電容，體系的電壓，電極材料占電極活性物質層、集流體、外殼材料組成的總重量的比重，因此，增加電極材料的儲能性能和降低器件各個組成材料的重量可以有效提高器件的性能。其中，降低集流體的質量是一個有效的提高能量密度的方法。

集流體是一種匯集電流的結構或零件，主要功能是將電池活性物質產生的電流匯集起來，提供電子通道，加快電荷轉移，提高充放電庫侖效率。作為集流體需要滿足電導率高、機械性能好、質量輕、內阻小等特點。

目前，大多數的文獻中或行業中，一般集流體正極采用鋁箔、負極采用銅箔，由于金屬集流體的密度較大，質量較重，一般集流體的重量占整個電池的20-25%，則電極材料占整個電池的比重大大減少，最終導致超級電容器的能量密度較低。

石墨烯可通過一定的方法制備成石墨烯薄膜或石墨烯紙，由于石墨烯的比表面積較大，其密度較低，則石墨烯紙的質量較輕，同時其高的機械性能和高電導率也能滿足集流體應用的基本性能指標，因此基于石墨烯所制備的石墨烯紙可充當集流體使用，并可降低集流體的質量。

通過石墨烯懸浮液直接過濾的方法制備石墨烯紙時，往往制備的石墨烯紙不夠均勻，或者較難成膜，歸結其原因主要為較難得到穩定的石墨烯懸浮液。由于石墨烯的比表面積較大、層間作用范德華力作用，導致其較容易團聚，不易分散。

發明內容

基于上述問題，本發明所要解決的問題在于提供一種均勻性好、易成膜的石墨烯紙的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種石墨烯紙的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將可膨脹石墨進行熱剝離，得到膨脹石墨；

將質量比為1∶1-1:5的所述膨脹石墨和離子液體混合后研磨，得到混合物；然后將混合物加入到溶劑中，配置成濃度為0.6-6mg/ml的混合溶液；

將所述混合溶液進行熱處理后冷卻至室溫，隨后對熱處理的混合溶液進行超聲分散處理，得到石墨烯懸浮液；

對所述石墨烯懸浮液進行過濾處理，隨后將濾物置于體積比為9:1~5:5的水和乙醇的混合溶劑中進行浸泡處理2-5h；接著再次過濾處理，將濾物干燥處理后得到所述石墨烯紙。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述煅燒處理時，煅燒溫度為800-1200℃，煅燒時間10-60S。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮的水溶液；所述水溶液中，N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮與水的比例為9:1-5:5。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述離子液體包括咪唑類離子液體和吡咯烷類離子液體；所述咪唑類離子液體包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；1-十六烷基-3-甲基咪唑溴鹽、1-十六烷基-3-乙基咪唑溴鹽、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴鹽和1-癸基-3-甲基咪唑溴鹽；所述吡咯烷類離子液體包括1-氨基乙基吡啶溴鹽、1-甲基-丙基吡咯四氟硼酸鹽和1-甲基-丙基吡咯六氟磷酸鹽。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述熱處理是在微波爐中進行的，熱處理溫度為180℃-200℃，熱處理時間為5-15分鐘。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述超聲分散處理時，超聲速率為600-1000rpm，超聲時間為1-3h。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述過濾處理是在真空條件下，采用微孔濾膜進行的。

所述石墨烯紙的制備方法，其中，所述干燥處理是在40℃的烘箱中進行的。

本發明制得石墨烯紙，可以電極集流體材質，應用于電化學電池的電極或超級電容器電極等。

本發明提供的石墨烯紙的制備方法，具有如下優點：

①將分散劑選為離子液體，使得石墨烯均能在離子液體中很好的分散，避免石墨烯的團聚，可較容易得到均勻的石墨烯紙；