[發明專利]一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備及質量控制方法

無效

• 申請號: 201210360831.0
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102836190A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 馬健雄;鄧福勝;張平吉;羅宇
• 申請（專利權）人: 廣西金海堂藥業有限責任公司
• 主分類號: A61K36/25
• 分類號: A61K36/25;G01N30/02;A61K127/00;A61K135/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

技術領域

本發明涉及一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備方法及產品質量控制方法。

背景技術

漢桃葉為五加科鵝掌柴屬植物廣西鵝掌柴（Schefflera?kwangsiensis?Merr.Ex?L）的嫩莖和葉。廣泛分布于廣西、廣東、福建等長江以南地區，漢桃葉主要化學成分和有效成分為總黃酮，主要含有槲皮素、蘆丁等。用這種總黃酮浸膏制成的片劑、膠囊劑、滴丸、顆粒機等口服制劑起效快、作用持久。

漢桃葉片國家藥典標準（2010版一部）記載了該總黃酮浸膏的制備和含量測定方法，但該制備方法工藝參數、工藝條件和工藝技術不合理，提取收率低，其含量測定方法采用紫外-可見分光光度法測定總黃酮的含量，操作繁瑣、穩定性差、誤差大。因此，漢桃葉片現行制備及含量控制方法不能很好地適應工業生產需求，產品質量難以得到有效控制。

發明內容

為解決上述現有技術的不足，本發明提供了一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備及產品質量控制方法，以實現制備時間短，提取收率高；而且采用高效液相色譜法簡便、快速、準確地測定總黃酮的含量。

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：

本發明漢桃葉總黃酮浸膏的制備方法，它的操作方法如下：

取漢桃葉藥材加8~10倍重量的體積濃度為60%~80%的乙醇浸泡0.5小時，回流提取2~3次，每次1~3小時，過濾，合并濾液，在75～85℃下減壓濃縮至60℃時相對密度為1.10~1.30的浸膏，即得。

本發明漢桃葉總黃酮浸膏的質量控制方法，它的操作方法如下：

色譜條件與系統適應性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇︰0.4%磷酸按體積比＝35:65混合配制的溶液為流動相；檢測波長為365nm。

對照品溶液的制備：取無水蘆丁對照品適量，精密秤定，加甲醇制成1ml含無水蘆丁0.1mg的溶液，作為對照品溶液；

供試品溶液的制備：取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率250W，頻率33KHz），用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。

測定法：分別精密吸取對照品與供試品溶液各20μl，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法（中國藥典2010版一部附錄VI?D）測定，即得。

本發明浸膏的制備方法，具有如下優點：

制備時間短，縮短了生產周期；提取收率高，降低了生產成本；乙醇可回收再利用，減少了能源浪費。

采用本發明方法制成的總黃酮苷浸膏可以制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒機等口服制劑。

本發明采用高效液相色譜法對漢桃葉總黃酮浸膏的質量進行控制，方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其制劑的質量。

具體實施方式

實施例1（漢桃葉總黃酮浸膏的制備）：

取漢桃葉藥材加8倍重量的體積濃度為60%乙醇浸泡0.5小時，回流提取2次，每次2小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮（溫度為85℃）至相對密度為1.10（60℃）的浸膏，即得。

實施例2（漢桃葉總黃酮浸膏的制備）：

取漢桃葉藥材加9倍重量的體積濃度為70%乙醇浸泡0.5小時，回流提取2次，第一次2.5小時，第二次1.5小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮（溫度為75℃）至相對密度為1.10（60℃）的浸膏，即得。

實施例3（漢桃葉總黃酮浸膏的制備）：

取漢桃葉藥材加9倍重量的體積濃度為60%乙醇浸泡0.5小時，回流提取3次，每次2小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮（溫度為80℃）至相對密度為1.20（60℃）的浸膏，即得。

實施例4（漢桃葉總黃酮浸膏的制備）

取漢桃葉藥材加10倍重量的體積濃度為80%乙醇浸泡0.5小時，回流提取2次，第一次3小時，第二次2小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮（溫度為75℃）至相對密度為1.30（60℃）的浸膏，即得。

實施例5（漢桃葉總黃酮浸膏的質量控制方法）：

色譜條件與系統適應性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇︰0.4%磷酸按體積比＝35:65混合配制的溶液為流動相；檢測波長為365nm。（甲醇為無水甲醇，0.4%磷酸為體積濃度，0.4V磷酸，99.6V水）

對照品溶液的制備：取無水蘆丁對照品適量，精密秤定，加無水甲醇制成1ml含無水蘆丁0.1mg的溶液，作為對照品溶液。