[發明專利]一種高鐵酸鉀的制備方法

有效

• 申請號: 201210360681.3
• 申請日: 2012-09-22
• 公開（公告）號: CN103663563A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 張全生;吳大天;呂林;夏驥;郭東莉
• 申請（專利權）人: 金華弗蘭德環保科技有限公司;上海應用技術學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C25B1/46;C25B1/26
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 曾少麗

1.一種高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.在無隔膜電解槽中，控制電流密度為10～20A·dm^-2，控制溫度為10～40℃，電解含KCl的溶液，獲得KClO溶液；

b.在隔膜電解槽中，控制電流密度為5～30A·dm^-2，控制溫度為10～40℃，電解含KCl的溶液，獲得KOH溶液和氯氣；

c.將a步驟和b步驟中得到的溶液混合，得到KClO/KOH混合溶液，向所述KClO/KOH混合溶液中加入三價鐵源化合物，在10～30℃下，以80～120rpm的轉速攪拌反應30～60min，形成K₂FeO₄晶體；或

先將隔膜電解槽陽極產生的氯氣用KOH溶液吸收，得到KClO/KCl混合溶液，在-10～10℃下結晶分離出KCl，得到KClO溶液，將本步驟中生成的KClO溶液和a步驟生成的KClO溶液以及b步驟中得到的KOH溶液混合，得到KClO/KOH混合溶液，向所述KClO/KOH混合溶液中加入三價鐵源化合物，在10～30℃下，以80～120rpm的轉速攪拌反應30～60min，生成K₂FeO₄晶體；

d.將c步驟中制得的K₂FeO₄晶體進行重結晶提純，干燥后獲得高鐵酸鉀固體；

其中，所述含KCl的溶液中還溶解有添加劑，所述添加劑為CaCl₂、MgCl₂、BaCl₂、AlCl₃中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述c步驟中，將結晶K₂FeO₄后含KCl的溶液進行去除雜質離子處理，然后將KCl溶液轉入到電解槽中，所述電解槽為無隔膜電解槽。

3.根據權利要求1所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述KClO/KOH混合液中，KClO的質量濃度為50～150g·L^-1，KOH的質量濃度為60～280g·L^-1。

4.根據權利要求1所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述三價鐵源化合物為FeCl₃、Fe(NO₃)₃、Fe₂(SO₄)₃、Fe(OH)₃中的一種。

5.根據權利要求1所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述隔膜電解槽中使用的含KCl的溶液中，Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺的質量濃度不高于20ppm，Fe³⁺、Ni²⁺、Al³⁺的質量濃度不高于50ppm。

6.根據權利要求1或3所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述添加劑的總質量分數為0～1%。

7.根據權利要求1或4所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述KClO的質量濃度為100～130g·L^-1，KOH的質量濃度為100～120g·L^-1。

8.根據權利要求4所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述Fe(OH)₃為新制備的懸濁液。

9.根據權利要求8所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述Fe(OH)₃懸濁液的質量濃度為50～150g·L^-1。

10.根據權利要求9所述的高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于，所述Fe(OH)₃懸濁液的質量濃度為80～100g·L^-1。