[發(fā)明專利]一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210360043.1
• 申請(qǐng)日: 2012-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102850191A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/17
• 分類號(hào): C07C39/17;C07C37/82
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法。

背景技術(shù)

硬須苔Mastigophora?diclados(Brid.)Nees為毛葉苔科植物，在我國(guó)海南島和臺(tái)灣有分布，南亞也有分布，習(xí)生于山頂苔蘚林樹(shù)干或枝上，往往疏松叢集呈球狀。其主要化學(xué)成分為倍半萜類化合物，如須苔烯C（Mastigophorene?C）、須苔烯D（Mastigophorene?D）等，藥理研究表明，須苔烯C和須苔烯D這兩種成分均可加速神經(jīng)細(xì)胞的生長(zhǎng)和軸索的延長(zhǎng)。

目前未見(jiàn)有關(guān)自天然植物硬須苔中提取制備倍半萜類化合物的方法報(bào)道和專利申請(qǐng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從硬須苔全植物中提取制備總倍半萜提取物的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將硬須苔全植物用70-95%乙醇微波提取10-50分鐘，提取2-5次，合并提取液濃縮得浸膏，用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮，與1-2倍100-300目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯/甲醇混合有機(jī)溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑，干燥得到硬須苔總倍半萜提取物。

所述洗脫劑乙酸乙酯/甲醇的體積比為5:1-1:1。

本發(fā)明采用微波提取，提取率高；采用氧化鋁柱分離，乙酸乙酯/甲醇混合溶劑洗脫，工藝簡(jiǎn)單易于放大生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式：

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

實(shí)施例1：

將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入8倍量的80%乙醇溶液提取25min，過(guò)濾，濾渣再加入80%乙醇微波提取，如此反復(fù)提取4次，合并4次提取液，70℃條件下減壓回收試劑至無(wú)醇味，得到硬須苔提取浸膏13.1g。將浸膏用乙酸乙酯反復(fù)萃取4次，萃取液濃縮后與等量200-300目中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇（5:1-1:1）梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物3.4g，倍半萜含量為78.8%。

實(shí)施例2：

將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入15倍量的85%乙醇溶液提取40min，過(guò)濾，濾渣再加入85%乙醇微波提取，如此反復(fù)提取2次，合并2次提取液，70℃條件下減壓回收試劑至無(wú)醇味，得到硬須苔提取浸膏11.6g。將浸膏用乙酸乙酯反復(fù)萃取3次，萃取液濃縮后與2倍量100-200目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇（5:1-1:1）梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物2.4g，倍半萜含量為77.1%。

實(shí)施例3：

將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入12倍量的70%乙醇溶液提取50min，過(guò)濾，濾渣再加入70%乙醇微波提取，如此反復(fù)提取3次，合并3次提取液，60℃條件下減壓回收試劑至無(wú)醇味，得到硬須苔提取浸膏12.3g。將浸膏用乙酸乙酯反復(fù)萃取5次，萃取液濃縮后與1.5倍量200-300目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇（5:1-1:1）梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物2.7g，倍半萜含量為76.5%。

實(shí)施例4：

將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入10倍量的95%乙醇溶液提取35min，過(guò)濾，濾渣再加入95%乙醇微波提取，如此反復(fù)提取5次，合并5次提取液，60℃條件下減壓回收試劑至無(wú)醇味，得到硬須苔提取浸膏12.8g。將浸膏用乙酸乙酯反復(fù)萃取3次，萃取液濃縮后與1.2倍量的100-200目中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇（5:1-1:1）梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物3.1g，倍半萜含量為74.3%。