[發(fā)明專利]含有2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶、合成方法及應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210359275.5
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102827614A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設計）人: 聞建勛;戴修文;曹秀英;范程士;蔡良珍;趙敏;李繼響
• 申請（專利權）人: 上海天問化學有限公司
• 主分類號: C09K19/20
• 分類號: C09K19/20;C07C69/94;C07C67/303
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 鄔震中

1.一種含有2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶，具有如下分子式：

其中，R=C1-C8的正烷基。

2.如權利要求1所述的含有2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶，其特征是所述的R=C2-C5的正烷基。

3.如權利要求1所述的2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶化合物的合成方法，其特征是通過下述步驟獲得：

1），對正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔E的合成

在常溫下和有機溶劑中全氟苯基三甲基硅乙炔D,碳酸鉀，正C1-C8醇摩爾比依次為1:1~2：1~5時反應72h；

2），2,3-二氟-4-乙氧基苯酚A的合成

在有機溶劑中和0~40℃下，2,3-二氟-4-乙氧基苯硼酸,冰醋酸和雙氧水摩爾比依次為1:1~3:1:20時反應5~20h；

3），對碘苯甲酸（2,3-二氟-4-乙氧基）苯酯B的合成

在有機溶劑中和室溫下，對碘苯甲酸，2,3-二氟-4-乙氧基苯酚，二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶摩爾比依次為1.5:1：1~2:0.5~1時反應10~30h；

4），4-[(4-正C1-C8烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸(2,3-二氟-4-乙氧基)苯酯F的合成

對正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔E，對碘苯甲酸（2,3-二氟-4-乙氧基）苯酯B，Pd（PPh₃）₂Cl₂，CuI和三乙胺在回流溫度下反應1~5h，上述的對正C1-C8烷氧基全氟苯乙炔E、對碘苯甲酸（2,3-二氟-4-乙氧基）苯酯B、Pd（PPh₃）₂Cl₂、CuI和三乙胺的摩爾比為1~1.5:1:0.01~0.10：0.01~0.10：1~20；5），4-[(4-正C1-C8烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙基]苯甲酸(2,3-二氟-4-乙氧基)苯酯G的合成

在有機溶劑中、室溫~45℃和過量氫氣氣氛中，釜內壓力3MPa，4-[(4-正C1-C8烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸(2,3-二氟-4-乙氧基)苯酯F，催化量的Pd/C反應6h；4-[(4-正C1-C8烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸(2,3-二氟-4-乙氧基)苯酯F和Pd/C的重量比為1：0.01-0.10；所述的4-[(4-正C1-C8烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯甲酸(2,3-二氟-4-乙氧基)苯酯F和氫的摩爾比為1：10-100。

4.如權利要求3所述的2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶化合物的合成方法，其特征是所述的步驟1）中所述的醇采用正C2-C5醇。

5.如權利要求3所述的2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶化合物的合成方法，其特征是所述的步驟3）或4）是在氮氣保護下進行反應。

6.如權利要求3所述的2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶化合物的合成方法，其特征是所述的有機溶劑可以是二甲基甲酰胺、四氫呋喃、三乙胺或甲苯。

7.如權利要求3所述的2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶化合物的合成方法，其特征是每步驟的產(chǎn)物采用過濾、有機溶劑提取分離、干燥、濃縮、柱層析或重結晶方法純化。

8.一種如權利要求1所述的2,3,5,6-四氟亞苯基的負性液晶化合物在制備液晶材料中的應用。