[發(fā)明專利]一種鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210358741.8
• 申請(qǐng)日: 2012-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102891312A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海錦眾信息科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/525
• 分類號(hào): H01M4/525;C01G51/00
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 劉懿

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法，尤其涉及一種鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池作為一種新型的二次電池，具有比容量高、電壓高、安全性好的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電話、筆記本電腦、便攜式攝像機(jī)、DVD、MP3等便攜式電器的驅(qū)動(dòng)電源。

為了開(kāi)發(fā)高容量、高功率以及循環(huán)穩(wěn)定的鋰離子電池，新型電極材料是關(guān)鍵，特別是正極材料作為鋰離子電池的核心組成部分之一，歷來(lái)是人們研發(fā)的重點(diǎn)。鈷酸鋰是鋰離子電池正極材料中應(yīng)用最為普遍的一種材料，相對(duì)于其他正極材料來(lái)說(shuō)具有開(kāi)路電壓高、比能量大及易合成的優(yōu)點(diǎn)，而且能夠快速充放電，但是以現(xiàn)有技術(shù)制備的鈷酸鋰存在抗過(guò)充電性能較差，在較高充電電壓下比容量迅速降低等缺點(diǎn)。

因此，迫切需要提供一種兼顧重量能量密度、體積能量密度，同時(shí)材料的循環(huán)性能、倍率放電性能及安全性能較高的鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的制備方法，使用該方法制備的鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的鋰離子電池具有高比容量、良好倍率性能、優(yōu)異循環(huán)穩(wěn)定性、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的制備方法包括如下步驟：

步驟1，制備固溶體摻雜Mg的球形碳酸鈷

以純水為底液，溫度升至50-60℃，開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速在100-150r/min，調(diào)節(jié)底液的堿度，使其維持在10-20，在硝酸鈷溶液中摻入占硝酸鈷質(zhì)量10-15wt%的氯化鎂，攪拌溶解、混合均勻，將硝酸鈷、氯化鎂和碳酸氫銨溶液連續(xù)并流泵入底液中，在50-70℃發(fā)生沉淀反應(yīng)，控制反應(yīng)體系的料漿固含量和堿度，反應(yīng)料液由反應(yīng)釜上部溢流口連續(xù)流出進(jìn)入陳化釜，經(jīng)洗滌壓濾機(jī)洗滌和真空干燥機(jī)干燥，得到固溶體摻雜Mg的球形碳酸鈷；

步驟2，制備固溶體摻雜Al的球形碳酸鈷

以純水為底液，溫度升至50-60℃，開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速在150-200r/min，調(diào)節(jié)底液的堿度，使其維持在20-30，在硝酸鈷溶液中摻入占硝酸鈷質(zhì)量5-10wt%的硫酸鋁，攪拌溶解、混合均勻，將硝酸鈷、硫酸鋁混合溶液和碳酸氫銨溶液連續(xù)并流泵入底液中，在70-90℃發(fā)生沉淀反應(yīng)，控制反應(yīng)體系的料漿固含量和堿度，反應(yīng)料液由反應(yīng)釜上部溢流口連續(xù)流出進(jìn)入陳化釜，經(jīng)洗滌壓濾機(jī)洗滌和真空干燥機(jī)干燥，得到固溶體摻雜Al的球形碳酸鈷；

步驟3，制備固溶體摻雜Ti的球形碳酸鈷

以純水為底液，溫度升至50-60℃，開(kāi)啟攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速在200-250r/min，調(diào)節(jié)底液的堿度，使其維持在5-10，在硝酸鈷溶液中摻入占硝酸鈷質(zhì)量1-5wt%的TiO₂和表面活性劑，攪拌保持TiO₂的懸浮狀態(tài)，將硝酸鈷、TiO₂懸浮液溶液和碳酸氫銨溶液連續(xù)并流泵入底液中，在50-70℃發(fā)生沉淀反應(yīng)，控制反應(yīng)體系的料漿固含量和堿度，反應(yīng)料液由反應(yīng)釜上部溢流口連續(xù)流出進(jìn)入陳化釜，經(jīng)洗滌壓濾機(jī)洗滌和真空干燥機(jī)干燥，得到固溶體摻雜Ti的球形碳酸鈷；

步驟4，生成鋰離子電池鈷酸鋰正極材料

將上述固溶體摻雜Mg的球形碳酸鈷、溶體摻雜Al的球形碳酸鈷、固溶體摻雜Ti的球形碳酸鈷與碳酸鋰四者以重量比（1-3）∶（2-4）∶（1-2）∶（3-6）混合，裝入陶瓷匣缽后，置于罩式爐中，5-10℃/分鐘升溫，在800-1000℃保溫6-8小時(shí)，在焙燒過(guò)程中通入含水量為2-3%的空氣，氣流量為0.2-0.5m3/h，降溫后得到黑色的塊體經(jīng)氣流破碎機(jī)破碎，得到鋰離子電池鈷酸鋰正極材料。

其中，步驟1中，調(diào)節(jié)底液堿度方法優(yōu)選為：加入碳酸氫銨進(jìn)行調(diào)節(jié)。

其中，步驟2中，調(diào)節(jié)底液堿度方法優(yōu)選為：加入碳酸氫銨進(jìn)行調(diào)節(jié)。

其中，步驟3中，調(diào)節(jié)底液堿度方法優(yōu)選為：加入碳酸氫銨進(jìn)行調(diào)節(jié)。

本發(fā)明還提供了一種上述任意方法制備的鋰離子電池鈷酸鋰正極材料。

本發(fā)明制備的鋰離子電池正極材料，在具有高能量密度的同時(shí)，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性，用于鋰離子電池時(shí)，比容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好，使用壽命長(zhǎng)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

制備固溶體摻雜Mg的球形碳酸鈷