[發明專利]一種苯磷硫胺的合成方法

無效

• 申請號: 201210358652.3
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102911208A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 匡春香;龔浩
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C07F9/6512
• 分類號: C07F9/6512
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種苯磷硫胺的合成方法，其特征在于合成路線如下：

具體步驟如下：

在反應器中加入溶劑，在冰浴條件下加入三氯氧磷，加完后恢復至室溫攪拌0.5-2小時，得到配置好的磷酸酯化試劑，三氯氧磷與溶劑的摩爾比0.1:1-1:10；將硫胺素分批加入到配置好的磷酸酯化試劑中，在-10-150℃溫度下進行磷酸酯化反應1-24小時，反應結束后得到黃色油狀液體，冷卻至室溫得到磷硫胺粗品；溶解磷硫胺粗品，然后調節溶液的pH值至堿性，隨后加入苯甲酰氯繼續攪拌1-12個小時，溫度控制在0-5℃，反應完成后過濾，將濾液濃縮后，調節pH值至3.5-4.0，重結晶得到白色固體，得到產品苯磷硫胺。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述磷酸酯化反應溫度為25-100℃，反應時間為1-3小時。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述溶劑為水、丙酮、甲醇、乙醇、醋酸DMSO、DMA、二氧六環或乙腈以及任何可與水互溶的溶劑。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述磷酸酯化反應中硫胺素與三氯氧磷的摩爾比為0.1:1-1:1。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述磷酸酯化反應中磷酸酯化試劑三氯氧磷與溶劑的摩爾比為1:1-1:5。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于調節溶液的pH值至堿性采用氫氧化鈉。