[發明專利]一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 201210358350.6 | 申請日： | 2012-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN102827015A | 公開（公告）日： | 2012-12-19 |
| 發明（設計）人： | 胡勇;張魯中 | 申請（專利權）人： | 南通南京大學材料工程技術研究院 |
| 主分類號： | C07C229/22 | 分類號： | C07C229/22;C07C227/16 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 徐激波 |
| 地址： | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 乙酰 丙酸 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種制備5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的方法，其特征是包括以下步驟：
(1)以硝基乙酸酯I在強堿性條件下，在有機溶劑中與丁二酸酐II發生親核加成反應得到5-酯基-5-硝基-4-氧-戊酸III，其中R為甲基或乙基；
(2)5-酯基-5-硝基-4-氧-戊酸III在溶劑中通過還原劑還原得到5-酯基-5-氨基-4-氧-戊酸IV；
(3)5-酯基-5-氨基-4-氧-戊酸IV通過水解反應得到化合物5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽V；
步驟(1)中所用的堿為叔丁醇鉀，叔丁醇鈉，二異丙基氨基鋰中的一種或多種；
步驟(1)中所用的有機溶劑為二甲亞砜，四氫呋喃，乙醚中的一種或多種；
步驟(1)中投料比為硝基乙酸酯I：強堿：丁二酸酐II=1mol：2～2.2mol：1mol；
步驟(2)中所用的溶劑為乙酸，丙酸，鹽酸中任意一種或多種；
步驟(2)中所用的還原劑為鋅粉，鐵粉，鈀/碳-氫氣中任意一種或多種。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中投料比為鋅粉(或鐵粉)：5-酯基-5-硝基-4-氧-戊酸III=6～8mol∶1mol。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所用的溶劑為4～6M鹽酸水溶液。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中投料比為5-酯基-5-氨基-4-氧-戊酸IV：鹽酸=1mol∶10～12mol。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于硝基乙酸甲酯與丁二酸酐攪拌反應混合物在10℃攪拌反應兩個小時，反應混合物升至室溫，繼續反應六小時；反應混合物加入10％乙酸酸化，乙酸乙酯萃取，無水硫酸鈉干燥，減壓整除溶劑得到5-酯基-5-硝基-4-氧-戊酸III。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于還原時分批加入還原劑鋅粉，初始反應溫度不超過5℃；攪拌反應3小時，升至室溫繼續攪拌反應21小時，抽濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌；減壓蒸餾去除有機溶劑得到5-酯基-5-氨基-4-氧-戊酸IV。?
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于南通南京大學材料工程技術研究院，未經南通南京大學材料工程技術研究院許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210358350.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
