[發明專利]一種制備納米α-Fe2O3材料的方法

有效

• 申請號: 201210358084.7
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102838172A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 沈冠華
• 申請（專利權）人: 浙江原野化工有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及無機化合物制備工藝領域，具體涉及一種制備納米α-Fe₂O₃材料的方法。

背景技術

納米材料由于其具有的小尺寸效應、量子效應、宏觀量子隧道效應、表面和界面效應等，與宏觀粒子材料在物理、化學、力學性能上有非常顯著地差異，并具有十分優良的性質，在近年來得到了越來越廣泛的應用。

納米α-Fe₂O₃是一種紡錘狀粒子，粒徑小于0.1nm，因具有良好地耐候性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好地吸收和屏蔽效應，可廣泛應用于閃光涂料、傳感器、塑料、皮革、汽車面漆、電子、高磁記錄材料以及催化劑等主要領域，納米α-Fe₂O₃分散體已得到了廣泛應用，國內市場已初步形成，市場需求逐步擴大。

目前世界上已有德國BASF和美國LOOKWOOD在生產納米α-Fe₂O₃，國內也有一些單位研究納米α-Fe₂O₃的制備，例如，公開號為CN1310206A的中國發明專利申請公開了一種納米級氧化鐵紅粉體及制備方法其主要技術特點是Fe³⁺溶液加堿形成氫氧化鐵凝膠，而后在微量相轉化催化劑存在下低溫快速轉化為α-Fe₂O₃納米粒子。

公告號為CN?1315734C的中國發明專利公開了一種一維α-FeOOH和α-Fe₂O₃納米材料生產方法，該方法按如下步驟進行：a.在溶有二價鐵的可溶性鹽溶液中，加入可溶性強堿弱酸鹽，攪拌至生成黃色沉淀；然后b.置入反應釜，在加熱下反應結束后冷卻至室溫；再c.經洗滌和干燥，得一維α-FeOOH納米材料。將一維α-FeOOH納米材料在240-360℃下煅燒1.5-2.5小時，得到一維α-Fe₂O₃納米材料。

公告號為CN?101423257B的中國發明專利公開了一種納米級氧化鐵紅的制備方法，包括：將堿性物質溶于水制成堿性溶液，與晶型控制劑混合均勻，取一定量上述混合溶液加至30～50℃的硫酸鐵溶液中，至PH值8～10，再升溫至65～75℃反應，生成膠體，制備晶種，調節PH值至2～5，加入一定量的硫酸亞鐵溶液，升溫至85～110℃，老化反應3～9小時，過濾后將濾餅用水漂洗，干燥、粉碎即得透明氧化鐵黃粉，經280～400℃煅燒、干燥、粉碎制得納米級透明氧化鐵紅。

德國BASF和美國LOOKWOOD生產的納米α-Fe₂O₃，其它的包括國內的一些公司生產的納米α-Fe₂O₃，因其分散性指標不能得到解決，難以實行真正的工業化生產，并且在應用上受到很大限制。BASF和LOOKWOOD在干燥上都采用了冷凍干燥。冷凍干燥，因其對設備技術要求高，資金投入量大，其它公司難以發明制作。到目前為止，涉及制備納米α-Fe₂O₃專利的方法，從未涉及因分散性指標而采用的干燥工藝的方法。

發明內容

本發明提供了一種制備納米α-Fe₂O₃材料的方法，制備得到的α-Fe₂O₃粒徑小，分散好，分布窄而均勻。

一種制備納米α-Fe₂O₃材料的方法，包括：

(1)向Fe²⁺溶液中加入強氧化劑，將Fe²⁺氧化成Fe³⁺，Fe³⁺經活化后添加強堿溶液至pH值6.0-11.0，生成Fe(OH)₃晶種膠體；

(2)將所述Fe(OH)₃晶種膠體升溫至80-90℃，依次加入Fe²⁺、Fe³⁺和Fe⁰，80-90℃條件下反應8-12小時，使Fe(OH)₃晶種生長成納米α-FeOOH，反應終點PH值為3.5-6.0；

(3)將所述納米α-FeOOH過濾、洗滌得α-FeOOH濾餅、所述α-FeOOH濾餅干燥、粉碎后經300-400℃煅燒即得納米α-Fe₂O₃材料。