[發明專利]一種利用電解鋅酸浸渣氨法生產高純度氧化鋅的方法

有效

• 申請號: 201210358074.3
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102863010A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 陳尚全;李時春;李曉紅
• 申請（專利權）人: 四川巨宏科技有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 泰和泰律師事務所 51219
• 代理人: 楊兵;曾祥坤

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅的生產方法，特別涉及一種高純度氧化鋅的生產方法。?

背景技術

目前濕法煉鋅主要采用焙燒-浸出-電解的生產工藝，?排放的電解鋅酸浸渣中鋅含量按質量比計一般為6-9%，有的能達20%，對酸浸渣所做的物相分析與X衍射分析表明，浸出渣中鋅主要以ZnFe₂O_4、硅酸鋅形式存在，同時，硫的質量分數6-12%，其中硫酸根的質量分數為15-30%，各地礦鈣、鎂鹽含量不同，同時還含有Cu²⁺、Pb²⁺?、Cd²⁺?、Ni²⁺、?Hg²⁺、As³⁺等離子，其大致質量含量約為：銅1%、鉛0.8%、鐵4%、硅3%、砷0.3%、銀0.003%、鈣12%、鎂3%）。為了回收這些鋅，目前的處理方法目前有火法和濕法兩種，火法為回轉窯揮發法（威爾茲法）和煙化爐揮發法，如公開號為CN101886180的中國專利申請。濕法有熱酸浸出或高溫加壓浸出?；鸱ㄌ幚砉に嚵鞒涕L，設備維修量大，投資高，工作環境較差，需要消耗大量的燃煤或冶金焦煤，效益低，環境污染大。因此通常用熱酸浸出或高壓浸出，這些方法仍然存在缺點是：①消耗大量的酸，②除鐵的壓力大，需消耗較多的試劑，③高溫高壓設備腐蝕嚴重，設備復雜投資較大；④運行成本高，經濟效益差。⑤最后排出的渣是酸性渣，給環境帶來新的污染，只好采取固化填埋，不但污染環境，而且也浪費資源。

最理想的方法是進行鋅的選擇性浸出，使鋅進入溶液中，鋅得到有價值的回收利用。

另一方面，高純度氧化鋅一般是指氧化鋅的質量百分含量在99.7%及其以上的氧化鋅產品，高純度氧化鋅是現代工業不可缺少的一種高科技原料，用途廣泛，主要用于玻璃、飼料、陶瓷、染料、油漆、造紙、橡膠、農藥、煉油、鍍鋅、特種鋼材、合金、國防科技等數十種行業企業，無論是玻璃、造紙，還是橡膠、煉油等都對氧化鋅需求量很大，并且純度要求非常高。

目前生產高純氧化鋅的方法，主要是間接法，間接法一般以鋅錠為原料,通過電解還原,或高溫氣化，空氣氧化再冷凝收集制得氧化鋅,不同的鋅錠原料,生產出的氧化鋅純度也不一樣,此工藝主要生產99.5%--99.7%的氧化鋅。

氨法是制備氧化鋅的一種常用方法，目前氨法（氨-碳銨聯合浸出法生產氧化鋅）的一般步驟包括：氨-碳銨為浸出液，對含鋅物料進行浸取，鋅氨絡合液體經凈化、蒸氨結晶、干燥煅燒制得氧化鋅產品。

這種傳統的氨法制備氧化鋅一直沒有應用于電解鋅酸浸渣的處理，主要原因在于：

1）電解鋅酸浸渣中有大量硫酸鈣包裹而使得其中的鋅浸出困難，回收率低。

2）電解鋅酸浸渣中含有15-30%的硫酸根，大量的氨轉化為硫酸銨，氨耗高

3）將浸取后的鋅氨絡合液直接凈化，由于液體中仍然存在大量的游離氨，雜質絡合力強，凈化難以徹底，最終影響氧化鋅產品的純度

4）由于溶液中存在大量的硫酸根，在蒸氨過程中將析出部分硫酸鋅銨復鹽，影響氧化鋅純度。

?綜上所述，對于電解鋅酸浸渣的處理，如何在低鋅含量和高雜質含量的物料中有效浸出其中的鋅，并得到高純度的氧化鋅，同時克服傳統的火法和濕法的缺點，成為本行業迫切解決而未能解決的技術難題。?

發明內容

本發明目的之一在于：針對上述存在的問題，提供一種有效回收電解鋅酸浸渣中的鋅并制備高純度氧化鋅的方法。

本發明采用的技術方案是這樣的：一種利用電解鋅酸浸渣采用氨-銨法生產高純氧化鋅的方法，依次包括以下步驟：

酸浸渣浸出、預蒸氨、凈化除雜、蒸氨結晶和干燥煅燒，

在浸取待處理的電解鋅酸浸渣步驟之前，向待處理的電解鋅酸浸渣中加入熟石灰進行混合活化，所加入的熟石灰的量，按重量比計，為待處理電解鋅酸浸渣的1-5%；

將混合活化后的電解鋅酸浸渣用氨水-碳酸銨液或氨水-碳酸氫銨液進行浸取；其中，NH₃的摩爾濃度c(NH₃)=5-6mol/L，CO₃^2-摩爾濃度c(CO₃^2-)=0.9～1.2?mol/L，在每立方米的氨水-碳銨液中添加0.3-0.5kg氟硅酸鈉。

蒸氨結晶和干燥煅燒步驟均采用目前普通氨法制備氧化鋅的工藝參數。