[發明專利]制備聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法

有效

• 申請號: 201210357483.1
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102838752A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 韓麗琴;高增明;劉仁群;李濤
• 申請（專利權）人: 滄州威達聚氨酯高科股份有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G77/38;C08G18/61;C08G18/64
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 夏素霞

技術領域

本發明涉及制備聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，屬于有機高分子化合物合成領域。

背景技術

聚醚改性硅油是一種性能獨特的有機硅非離子表面活性劑，具有良好的潤滑性，適于制作高檔切削液；具有更低的表面張力，適用作防霧劑；更好的柔軟特性及抗靜電性能，適用作織物柔軟劑；具有良好的流平性，適于在多種樹脂（聚氨酯用樹脂、油漆用樹脂、塑料用樹脂等）添加，可很好地改善這些樹脂的分子間的應力，克服這些樹脂本身的缺點，獲取新的性能。

在聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油的合成中，普遍使用的方法是單端烯丙基聚氧化烯烴醚與有機聚含氫硅氧烷的加成反應，即硅氫化反應。硅氫化反應需要催化劑，反應所用催化劑為固體氯鉑酸，通常將固體氯鉑酸溶于醇溶劑后直接使用。由于單端烯丙基聚氧化烯烴醚和有機聚含氫硅氧烷均為聚合物，分子量較大，分子易纏繞，而且單端烯丙基聚氧化烯烴醚和/或有機聚含氫硅氧烷中的某些元素可使鉑催化劑中毒，從而降低催化劑的催化活性，因此硅氫化反應需要的溫度較高，反應后硅氫鍵的轉化率不理想。要降低反應溫度，提高反應轉化率，需要加大催化劑用量和/或在反應中使用合適的溶劑。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供制備聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，本發明方法中將氯鉑酸溶于醇溶劑后置于透光玻璃容器中用遠紅外加熱器加熱活化，可以有效提高氯鉑酸催化劑與溶劑醇形成的絡合物催化活性。

本發明所采取的技術方案是：制備聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步驟：（1）將有機聚含氫硅氧烷和單端烯丙基聚氧化烯烴醚按照配比放入反應器中攪拌均勻；

有機聚含氫硅氧烷為環硅氧烷、高含氫硅氧烷和六甲基二硅氧烷通過調聚反應生成的結構式為(CH₃)₃SiO[Si(CH₃)₂O]_m[SiHCH₃O]_nSi(CH₃)₃的硅氧烷，m取值范圍為0～150，n取值范圍為1～50；

單端烯丙基聚氧化烯烴醚為以烯丙醇為起始劑，環氧烷烴聚合而成的結構式為CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)_x(C₃H₆O)_yR的聚醚，其中，x、y的取值范圍為0～100，R基團為氫或含1～4碳原子的烷基或酰基；

（2）在步驟（1）的反應器中加入催化劑溶液，升溫至反應液變澄清后恒溫反應至結束，催化劑溶液為氯鉑酸的醇溶液，在使用前將氯鉑酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用遠紅外加熱器加熱。

優選的高含氫硅氧烷為聚甲基氫硅氧烷。

步驟（2）中的加熱時間為6～48小時。

氯鉑酸醇溶液的質量分數為1～10%。

步驟（2）中加熱氯鉑酸的醇溶液時具塞透光玻璃容器與遠紅外加熱器之間的距離為10～200mm。

步驟（2）中所述醇為異丙醇或無水乙醇。

步驟（2）中所述氯鉑酸的醇溶液為將六水合氯鉑酸固體溶于醇溶劑中所得。

步驟（2）中所述遠紅外加熱器的功率為100～1000W。

步驟（2）中所述具塞透光玻璃容器的容積小于0.05m³。

聚醚改性硅油合成過程中觀察反應液由混濁變澄清的溫度，該溫度低說明容易發生反應，反應溫度低可優化聚醚改性硅油細化聚氨酯泡沫泡孔結構的性能。

反應結束后測定混合液中的氫含量，殘余氫含量高，表明催化劑效果欠佳，合成的產品性能欠佳。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明方法中將氯鉑酸溶于醇溶劑后置于透光玻璃容器中用遠紅外加熱器加熱活化，可以有效提高氯鉑酸催化劑與溶劑醇形成的絡合物催化活性，同樣條件下與未活化的催化劑溶液相比，硅氫化反應溫度明顯降低，達到了節能的效果，硅氫鍵轉化率提高，對于活性欠佳的催化劑或反應困難體系有實際應用意義。活化后的催化劑合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯軟泡制備，發泡工藝參數與普通聚醚改性硅油發泡相同，制得的泡沫外觀、物性指標符合國標一級品標準。

具體實施方式

實施例1

制備聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步驟：

（1）聚醚改性硅油合成配方：

有機聚含氫硅氧烷?????????????20g