[發(fā)明專利]一種離子電池的錫碳復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210357478.0
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102891291A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜波
• 申請（專利權(quán)）人: 上海錦眾信息科技有限公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 劉懿

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種離子電池材料制備方法，尤其涉及一種離子電池的錫碳復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池由于其能量密度高，循環(huán)性能好，自其商品化以來已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，逐漸取代了傳統(tǒng)的鉛酸電池等化學(xué)電源。特別是隨著能源與環(huán)境問題的日益凸顯，新能源產(chǎn)業(yè)得到了越來越多的重視。目前，生產(chǎn)使用的鋰離子電池主要采用石墨化碳為負極材料，但石墨類材料的儲鋰容量不高。錫基負極材料由于具有很高的理論克容量(理論比容量為990mAh/g)，低的嵌鋰電位，較其他金屬基材料有更高的穩(wěn)定性而備受矚目。但錫基材料與其他金屬基材料一樣，在脫嵌鋰的過程中，存在著嚴重的體積效應(yīng)，導(dǎo)致在充放電過程中材料的粉化脫落，造成容量的衰減，不僅降低了電池的效率和循環(huán)性能，而且存在嚴重的安全隱患。因此迫切需要提供一種比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性好、使用壽命長的鋰離子電池用錫碳復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種離子電池的錫碳復(fù)合材料的制備方法，使用該方法制備的錫碳復(fù)合材料的鋰離子電池具有比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性好、使用壽命長等特點。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種離子電池的錫碳復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟：

步驟1，制備多孔高分子酚醛樹脂?

苯二酚和甲醛按摩爾比為1∶2-1∶3溶解于乙醇中，其中苯二酚的濃度為1-1.3mol/L，甲醛為1-2mol/L，加入濃度在2-4mol/L的酸作為催化劑，合成反應(yīng)得到多孔高分子酚醛樹脂，?產(chǎn)物自然冷卻后搗碎，干燥，用研缽磨成粉末待用；

步驟2，配置含錫的氯鹽溶液?

取10-15質(zhì)量份的去離子水，加入1-2質(zhì)量份質(zhì)量分數(shù)37%的鹽酸，然后將5-7質(zhì)量份的?SnCl₃加入，攪拌均勻使其全部溶解，得到含錫的氯鹽，備用；?

步驟3，制備含錫高分子樹脂?

將步驟1制得的多孔高分子酚醛樹脂加入到步驟2的錫鹽溶液中，多孔高分子酚醛樹脂與錫鹽的質(zhì)量比為1∶2-1∶4，浸泡4-8個小時后，向溶液中逐滴加入20-25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的過程中劇烈攪拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的錫鹽來計算并過量，將上述所得混合懸浮液過濾，并用蒸餾水洗滌，干燥；

步驟4，制備錫碳復(fù)合材料?

將步驟3干燥后的混合物點燃，燃燒時的溫度為600-700℃，即可生成多用途的錫碳復(fù)合材料；

步驟5，清洗錫碳復(fù)合材料。

其中，步驟5所述清洗方法優(yōu)選為：將生成的復(fù)合材料分散到蒸餾水中，利用頻率為40-80Hz的超聲波清洗不小于二次，再將清洗后的產(chǎn)品用離心機分離，分離后的產(chǎn)品在40-50℃烘干。

其中，步驟1中所述干燥方法優(yōu)選為：80-120℃真空干燥6-18小時，真空度為0.05-0.08MPa。

其中，步驟3中所述干燥方法優(yōu)選為：80-120℃溫度下真空干燥10-12小時，真空度為0.05-0.1MPa。

本發(fā)明還提供了一種上述任意方法制備的離子電池的錫碳復(fù)合材料。

本發(fā)明制備的錫碳復(fù)合材料，工藝簡單，材料比容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好，使用壽命長。

具體實施方式

實施例一

制備多孔高分子酚醛樹脂

苯二酚和甲醛按摩爾比為1∶2溶解于乙醇中，其中苯二酚的濃度為1mol/L，甲醛為1mol/L，加入濃度在2mol/L的酸作為催化劑，合成反應(yīng)得到多孔高分子酚醛樹脂，?產(chǎn)物自然冷卻后搗碎，80℃真空干燥6小時，真空度為0.05MPa，用研缽磨成粉末待用。

配置含錫的氯鹽溶液

取10質(zhì)量份的去離子水加入到燒杯中，加入1質(zhì)量份質(zhì)量分數(shù)37%的鹽酸，然后將5質(zhì)量份的?SnCl₃加入到燒杯中，攪拌均勻使其全部溶解，得到含錫的氯鹽，備用。?

制備含錫高分子樹脂

將制得的多孔高分子酚醛樹脂加入到準(zhǔn)備好的錫鹽溶液中，多孔高分子酚醛樹脂與錫鹽的質(zhì)量比為1∶2，浸泡個小時后，向溶液中逐滴加入20wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的過程中劇烈攪拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的錫鹽來計算并稍微過量，將上述所得混合懸浮液過濾，并用蒸餾水洗滌，80℃溫度下真空干燥10小時，真空度為0.05MPa。

制備錫碳復(fù)合材料

將干燥后的混合物點燃，燃燒時的溫度為600℃，即可生成多用途的錫碳復(fù)合材料。