[發明專利]高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法及其裝置

有效

• 申請號: 201210357203.7
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102830008A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 劉霽欣;周齊;馮禮;鄭逢喜;路東
• 申請（專利權）人: 北京吉天儀器有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及一種信號超限控制方法及其裝置，特別是涉及一種高濃度樣品電熱蒸發進樣的信號超限控制方法及其裝置。

背景技術

在分析樣品之前一般都需要對樣品進行消解，以除去樣品中的有機質并使樣品中的鎘元素轉化為統一的形態。常用的消解方式如電熱板消解、微波消解等不僅耗時耗力，而且在痕量分析時，消解所用試劑和儀器等的沾污都將導致分析結果的偏高，在測定易揮發元素時，樣品消解過程中的揮發損失又將導致分析結果的偏低。

與溶液分析技術相比，電熱蒸發進樣分析具有簡化樣品預處理過程、縮短分析時間、避免痕量分析組分在樣品消解過程中可能發生的損失、減少使用腐蝕性試劑及避免可能出現的待測組分的玷污等優點。因而，電熱蒸發進樣技術在環境、食品、地質、生物和臨床樣品元素分析中得到越來越廣泛的應用。但采用電熱蒸發進樣在分析高濃度樣品時，稱樣量即便減少到最低，進樣分析仍會超量程，而且超高含量的所測元素甚至還會污染管路，而由于缺乏基體相同的物質，固體進樣分析難以對樣品進行稀釋，因此，電熱蒸發進樣分析中的高濃度樣品分析是一個急需解決的問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法及其裝置，該方法步驟簡單、分析準確、可以防止高濃度待測物質污染管路；該裝置結構簡單、操作簡便。

一種高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，包括以下步驟：

（1）控制電熱蒸發器以低條件過程加熱蒸發樣品，所述低條件過程是指：經過該過程后，樣品中的待測物質僅部分蒸發且樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發的待測物質，所蒸發樣品進入樣品檢測儀器進行檢測，得到部分蒸發的待測物質峰面積；

（2）將部分蒸發的待測物質峰面積×（40~100）作為總待測物質估算峰的峰面積，根據總待測物質估算峰的峰面積計算總待測物質估算峰的理論峰高，所述總待測物質估算峰是指：假設樣品檢測儀器峰高量程無限大，將樣品一次性全部蒸發后樣品檢測儀器檢測到的待測物質峰；由峰面積計算峰高采用分析化學中的常規方法即可，本發明采用的是洛倫茲曲線擬合的方法，由峰面積得到峰高的；

（3）將總待測物質估算峰的理論峰高與樣品檢測儀器的峰高量程進行比較，如果總待測物質估算峰的理論峰高數量級＜樣品檢測儀器的峰高量程數量級，控制電熱蒸發器將剩余待測物質全部加熱蒸發進行檢測；如果總待測物質估算峰的理論峰高數量級≥樣品檢測儀器的峰高量程數量級，剩余樣品不再進行加熱蒸發。經過低條件過程后，部分蒸出的待測物質占總待測物質含量的1%-2.5%，因此將部分蒸出的待測物質峰面積×（40~100）后其數量級與總待測物質含量的數量級是相同的，至于×40或×100并不重要，因為其對數量級的判斷不產生影響。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，在低條件過程中，控制電熱蒸發器以低加熱功率和短加熱時間開始加熱蒸發樣品，如果樣品檢測儀器未檢測到待測物質的信號，通過加大加熱功率或延長加熱時間使樣品檢測儀器可以檢測到部分蒸發的待測物質。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述高濃度樣品為高濃度重金屬樣品。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述重金屬為鎘和汞。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述低加熱功率為10W，所述短加熱時間為10s。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述延長加熱時間的方法為加熱時間每次延長5s。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述加大加熱功率的方法為加熱功率每次加大5W。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述低條件過程中的加熱功率為10-35W，加熱時間為10-20s。該條件適用范圍較廣，但不同樣品和不同待測物質的條件有差別。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述樣品檢測儀器為原子熒光光譜儀或原子吸收光譜儀。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述樣品為固體樣品或液體樣品。

本發明高濃度樣品電熱蒸發進樣的超限控制方法，其中所述固體樣品為土壤、蔬菜和大米，所述液體樣品為污水。