[發明專利]從平桔中提制5-羥基去甲山柚苷堿的方法

無效

• 申請號: 201210356655.3
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102850361A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D491/052
• 分類號: C07D491/052
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.從平桔中提制5-羥基去甲山柚苷堿的方法，其特征在于包括以下步驟：將平桔根皮粉碎，加入5-15%稀氨水氨化，然后裝入超臨界二氧化碳萃取釜中進行萃取，收集萃取物；將萃取物通過大孔樹脂柱層析，收集5-羥基去甲山柚苷堿流分，回收試劑得到粗品，再將粗品經過制備高速逆流色譜分離純化得到純品。

2.如權利要求1所述的從平桔中提制5-羥基去甲山柚苷堿的方法，其特征在于所述超臨界二氧化碳萃取采用無水乙醇為夾帶劑，流量為15-20kg/h。

3.如權利要求1所述的從平桔中提制5-羥基去甲山柚苷堿的方法，其特征在于所述超臨界二氧化碳萃取條件是：萃取時間為2-4h，萃取溫度為40-45℃，萃取壓力為15-25MPa。

4.如權利要求1所述的從平桔中提制5-羥基去甲山柚苷堿的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱為D101、HPD100或AB-8大孔吸附樹脂柱，先以10-25%乙醇洗脫，洗脫液棄去，再用60-80%乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得粗品。

5.如權利要求1所述的從平桔中提制5-羥基去甲山柚苷堿的方法，其特征在于所述高速逆流色譜溶劑系統以乙醚-異丙醇-水（4：1：3），下相用磷酸鹽緩沖液調節pH至7-8作為流動相。