[發明專利]一種鋼中酸不溶硼含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210355771.3
• 申請日: 2012-09-15
• 公開（公告）號: CN102879455A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 丁美英;田永生
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

一、技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種鋼中酸不溶硼含量的測定方法。

二、背景技術

自20世紀初發現鋼中加入硼元素能提高淬透性以來，硼作為微合金化元素，己在低合金高強度鋼、碳素結構鋼、不銹鋼、耐熱鋼和高溫合金中進行了大量的研究和應用。含硼鋼所具有的優越性非常明顯，硼資源豐富、價格便宜而且在鋼中含量極少，在供應上不存在問題；特別是在全球金融危機、鋼鐵行業產能過剩、同質化競爭加劇、資源成本高的背景下，用以代替貴重的合金元素不僅可緩和資源供應的緊張狀況，而且經濟上亦合算；硼鋼的生產、應用、研究工作還將不斷發展、擴大。鋼中酸不溶硼對鋼的性能有不良影響，因此，是冶煉工作者常常需要了解的項目之一；目前，鋼中酸不溶硼尚無分析方法。

三、發明內容

本發明的目的在于公開一種鋼中酸不溶硼含量的測定方法，利用該方法可準確測定鋼中酸不溶硼的含量。

首先，通過實驗來確定相關參數的取值范圍和對測定方法的影響因素。

1、儀器工作參數

ELAN?DRC-e?ICP-MS(美國PE公司)，調諧溶液：10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合標準溶液

ICP-MS儀器的工作參數直接影響待測元素的單電荷離子強度和可能產生干擾的氧化物、硫化物等多原子離子強度。為此，在進行測定之前，首先采用10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合標準溶液(調諧溶液)對質譜儀進行質量校正、分辨率調諧、透鏡電壓檢測器校正等參數。利用儀器Tuning和Optimize功能，優化得到儀器工作參數，見表1。

表1：儀器工作參數

2、儀器測試條件的選擇

用含有高氯酸的硼標準溶液，依次進行功率、霧化氣流量、輔助氣流量等的條件試驗，結果表明：

1)隨著功率的增大(從900W增至1300W)，硼的譜線強度增大，功率在1050～1200W時，硼的強度達到最大。

2)等離子氣流量從11L/min增至18L/min，硼的譜線強度無明顯變化；

3)霧化氣流量從0.70L/min增至1.10L/min，硼的強度也隨之變化，在0.80～0.95L/min區間，硼的響應值最大；

4)輔助氣流量從0.8L/min增至1.7L/min，硼的譜線強度無明顯變化。

根據功率、霧化氣流量、輔助氣流量、等離子氣流量實驗，本方法選擇譜線強度大、背景低的相關數據為測試條件，結果為：功率1100W、霧化氣流量0.80L/min、輔助氣流量1.2L/min，等離子氣流量15L/min。

3、同位素的選擇

硼的同位素有¹⁰B、¹¹B，在測定中¹¹B測定值穩定且線性好，因此選擇¹¹B為分析線。

4、試樣量的選擇

分別稱0.5000g、1.0000g?GBW01325低合金鋼、GBW01322低合金鋼標樣各兩份，分別加入15mL水、再加入p1.835g/mL的硫酸5mL，沸水浴中使樣品溶解，過濾、洗滌，分別加入硝酸、高氯酸分解酸不溶硼，定容、測定，結果見表2。

表2：稱樣量的確定

可見，稱樣量在0.5000g～1.0000g均能準確測定鋼中酸不溶硼的含量。

5、酸不溶硼分解條件的確定

稱0.50000gGBW01325低合金鋼、GBW01322低合金鋼標樣各兩份，于150mL石英燒杯中，分別加入15mL水、再加入p1.835g/mL的硫酸5mL，，沸水浴中使試樣溶解，取下、稀釋，(1)于鋪濾膜的玻璃砂芯漏斗抽濾、洗滌，分別加入不同量的硝酸、高氯酸分解鋼中酸不溶硼，定容、測定，結果見表3。

表3：不含濾紙酸不溶硼分解條件的確定％

可見，不含濾紙的酸不溶硼采用p1.42g/mL的HN0₃3mL和p1.67g/mL的HC10₄3mL可完全分解鋼中酸不溶硼。

(2)用慢速定量濾紙的玻璃漏斗過濾、洗滌，在移入150mL石英燒杯中時，將不含有酸不溶硼沉淀濾紙的部分撕去，再將沉淀連同濾紙移入150mL石英燒杯，加入不同量的硝酸充分碳化濾紙，加入不同量的高氯酸分解酸不溶硼、測定，結果見表4。

表4：含濾紙酸不溶硼分解條件的確定％