[發明專利]一種6-氨基-6-脫氧甲殼素及其制備無效
| 申請號: | 201210354984.4 | 申請日: | 2012-09-21 |
| 公開(公告)號: | CN102863554A | 公開(公告)日: | 2013-01-09 |
| 發明(設計)人: | 郭占勇;任劍明;董方;李青;馮艷 | 申請(專利權)人: | 中國科學院煙臺海岸帶研究所 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08;C07H5/06;C07H1/00 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李穎 |
| 地址: | 264003 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 脫氧 甲殼素 及其 制備 | ||
1.一種6-氨基-6-脫氧甲殼素,其特征在于:如式(1)所示,
式(1)。
2.一種權利要求1所述的6-氨基-6-脫氧甲殼素的制備,其特征在于:將堿化甲殼素經對甲苯磺酰氯酯化后產物與疊氮鈉或疊氮鋰在發生親核取代,即得到6-疊氮-6-脫氧甲殼素,6-疊氮-6-脫氧甲殼素經三苯基膦或氫化鋁鋰還原后可得產品。
3.按權利要求2所述6-氨基-6-脫氧甲殼素的制備,其特征在于:所述堿化甲殼素經對甲苯磺酰氯酯化是指,甲殼素經過量的濃度為10%-50%氫氧化鈉或氫氧化鉀堿化后與5-10倍甲殼素的摩爾量的對甲苯磺酰氯在-5℃-25℃條件下反應5-24h。
4.按權利要求2所述的6-氨基-6-脫氧甲殼素的制備,其特征在于:所述是將堿化甲殼素經對甲苯磺酰氯酯化后與疊氮鈉或疊氮鋰在發生親核取代,將酯化后產物與疊氮鈉或疊氮鋰在40-60℃反應24-48h,疊氮鈉或疊氮鋰與酯化后產物摩爾量的比為2:1。
5.按權利要求2所述的6-氨基-6-脫氧甲殼素的制備,其特征在于:所述6-疊氮-6-脫氧甲殼素經三苯基膦還原為:將6-疊氮-6-脫氧甲殼素與三苯基膦在10-55℃反應24-48h后,向反應體系中加1-10mL純凈水繼續反應24-48h;三苯基膦與6-疊氮-6-脫氧甲殼素的摩爾量的比為3:1。
6.按權利要求2所述的6-氨基-6-脫氧甲殼素的制備,其特征在于:所述6-疊氮-6-脫氧甲殼素經氫化鋁鋰還原是指:6-疊氮-6-脫氧殼聚糖與氫化鋁鋰在25-60℃反應24-48h;6-疊氮-6-脫氧甲殼素與氫化鋁鋰摩爾比為1:3。
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