[發明專利]一種糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201210354918.7
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102872897A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 施陽;李明時;魯墨弘;張偉
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J29/12
• 分類號: B01J29/12;C07C31/20;C07C29/00
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑，其特征在于：所述催化劑的載體為氫型超穩Y分子篩(H-USY)，活性組分為鉑，助劑為鹽酸，其中活性組分以鉑質量計占催化劑質量的0.1%~5%，助劑以氯離子質量計占催化劑質量的0.05%~2%。

2.一種制備權利要求1所述的糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑的方法，其特征在于：所述催化劑是采用等體積浸漬法，將鉑的化合物負載在催化劑的載體上，并加入助劑鹽酸制得。

3.根據權利要求2所述的制備糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑的方法，其特征在于：具體步驟如下：

a．依據H-USY載體的吸水率準確稱取載體，經焙燒后作為浸漬載體；

b．將所需鉑的水溶性化合物溶于去離子水中，將鹽酸加入鉑的化合物溶液中，并加入水配制成等體積浸漬液；

c．將步驟(b)得到的等體積浸漬液與步驟(a)得到的浸漬載體混合后達到不再有多余的水析出，在室溫下等體積浸漬，浸漬完成后，干燥，焙燒，得到催化劑前驅體；

d.將步驟(c)得到的催化劑前軀體于氫氣氛圍下還原，即可得到催化劑。

4.根據權利要求2或3所述的制備糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑的方法，其特征在于：步驟（a）中所述的焙燒條件為空氣中400~600℃下焙燒1~6h；步驟（b）中所述的鉑的化合物溶液的鉑含量為5~50g/L；步驟(b)中所述鹽酸的濃度為0.5~3.5mol/L；步驟（b）中所述的鹽酸與鉑元素的摩爾比為30:1~1:1；步驟（c）中所述的干燥條件為空氣中70~130℃干燥1~8h，焙燒條件為400~600℃空氣中焙燒1~6h；步驟（d）中還原條件為從室溫以1~5℃/min的升溫速率升至200~600℃，保持溫度還原0.5~6h。

5.根據權利要求2或3所述的制備糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑的方法，其特征在于：步驟（a）中所述的焙燒條件為450~550℃焙燒2~4h；步驟（b）中所述的鉑的化合物溶液的鉑含量為25~35g/L；步驟（b）中所述的鹽酸濃度為1.0~3.0mol/L；步驟（b）中所述的鹽酸與鉑的摩爾比為20:1~10:1；步驟（c）中所述的干燥條件為空氣中90~110℃干燥2~4h，焙燒條件為450~550℃焙燒2~4h；步驟（d）中所述的還原條件為1~5℃/min的升溫速率升到在400~500℃下還原1.5~2.5h。

6.根據權利要求1所述的糠醇液相催化加氫制1,5-戊二醇的催化劑的用途，其特征在于：在帶攪拌的不銹鋼高壓反應釜中，加入上述制備的催化劑，糠醇，蒸餾水以及乙醇，關閉反應釜，用氮氣置換反應釜中的空氣，然后用氫氣置換反應釜中的氮氣并保持反應釜中的壓力，升溫，開始攪拌，恒溫反應，取出反應液，過濾除去催化劑，即制得1,5-戊二醇；其反應溫度為：100~140℃，反應壓力0.5~2.5MPa，水與原料的質量比為1：0.7~1：8，催化劑與原料的質量比為1：1~1：4，溶劑乙醇與原料的質量比為10：1~69：1。