[發(fā)明專利]改性黑索今的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210354453.5
• 申請日: 2012-09-22
• 公開（公告）號: CN102887866A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈宏選;荊昌倫;劉小社;候會生;毋文莉;候鶴
• 申請（專利權(quán)）人: 山西北化關(guān)鋁化工有限公司
• 主分類號: C07D251/06
• 分類號: C07D251/06
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及炸藥領(lǐng)域，具體為一種改性黑索今的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

黑索今學(xué)名環(huán)三亞甲基三硝胺，代號RDX，無色結(jié)晶，不溶于水，溶于硝酸質(zhì)量分數(shù)為97~98%的濃硝酸。具有威力大、猛度高、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點，廣泛應(yīng)用于武器裝備和民用爆破器材。現(xiàn)有生產(chǎn)工藝得到的普通黑索今的晶體品質(zhì)，如顆粒度、粒度分布、球形度、表面光滑度均存在一定問題，其晶體內(nèi)部也常常存在一定的缺陷，不能滿足現(xiàn)代武器裝備和民用爆破器材（如用于導(dǎo)爆管時）的更高要求。因此需要對其進行進一步的加工才能適應(yīng)相關(guān)要求。

目前國內(nèi)對黑索金進行進一步加工時，多采用機械研磨的方法，生產(chǎn)出的黑索今粒度分布不夠均勻，影響其爆炸的威力，且表面不夠光滑，易產(chǎn)生靜電，存在安全隱患；其流散性較差影響裝藥；生產(chǎn)過程存在粉塵，危險性較大。

發(fā)明內(nèi)容

?本發(fā)明為解決目前對黑索今進行進一步加工時，生產(chǎn)安全性差、產(chǎn)品粒度分布不夠均勻的技術(shù)問題，提供一種改性黑索今的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種改性黑索今的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：（a）將黑索今充分溶解于置于容器中的濃硝酸中，制成黑索今溶液；所述濃硝酸中硝酸的質(zhì)量分數(shù)為97~98%；（b）在結(jié)晶器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的質(zhì)量分數(shù)為0~30%；（c）將容器中的黑索今溶液滴加至結(jié)晶器中，滴加時對結(jié)晶器中的混合溶液不斷攪拌，并控制混合溶液的溫度為10℃~50℃，使黑索今溶液中的黑索金結(jié)晶析出；稀硝酸溶液的量應(yīng)能使容器中的黑索今完全析出；（d）對結(jié)晶完成后的溶液進行過濾，并對濾質(zhì)進行洗滌；（e）將洗滌后的濾質(zhì)在70℃~85℃溫度范圍內(nèi)充分干燥，得到粒度分布均勻的改性黑索今。

黑索今能夠很好地溶解于硝酸質(zhì)量分數(shù)為97~98%的濃硝酸中，當(dāng)濃硝酸的濃度降低時，黑索今就會結(jié)晶析出；將黑索今溶液滴加至硝酸質(zhì)量分數(shù)為0~30%的稀硝酸溶液中，由于濃硝酸被逐漸稀釋，黑索今會逐漸析出，這一稀釋方法被稱為反稀釋法；稀硝酸溶液中硝酸的質(zhì)量分數(shù)為0~30%，混合溶液的溫度控制在10℃~50℃之間，是因為我們經(jīng)過大量的實驗發(fā)現(xiàn)在這樣的條件下能夠夠很好地控制黑索今的結(jié)晶速度，使得結(jié)晶析出的黑索今粒度大小分布均勻，且表面光滑；對結(jié)晶后的溶液進行過濾，并對濾質(zhì)進行洗滌，洗滌后的濾質(zhì)置于70℃~85℃下進行干燥，得到改性黑索今。在70℃~85℃下進行干燥，是因為在此溫度下進行干燥時，結(jié)晶后的產(chǎn)品較少產(chǎn)生結(jié)塊，有利于實際應(yīng)用。所述的加熱、過濾、洗滌、干燥等步驟均為化工領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識，所采用的設(shè)備也為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的，可以有多種選擇，是易于實現(xiàn)的。將黑索今溶解后再結(jié)晶析出的方法稱為溶劑重結(jié)晶法。

進一步的，黑索今溶液滴加至結(jié)晶器中時，是通過觀察溶液溫度來控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今溶液中的黑索今全部結(jié)晶出來。

黑索今溶液滴入稀硝酸后，黑索今溶液被稀釋，就會有少量的黑索今結(jié)晶析出，這一過程在幾乎是同步發(fā)生的；制備過程中，黑索今溶液滴加一點，黑索今就結(jié)晶析出一點，保持這一過程直到黑索今溶液滴加完畢，黑索今的結(jié)晶過程也基本完成。

本發(fā)明采用溶劑重結(jié)晶法對黑索今進行改性，在生產(chǎn)過程中對用于稀釋的硝酸濃度及結(jié)晶溫度嚴格控制，得到了粒度分布均勻、表面光滑、流散性好的改性黑索今，在所述工藝范圍內(nèi)做相應(yīng)的調(diào)整，就可以生產(chǎn)出粒度分布分別為10μm～12μm、13μm～15μm及15μm～20μm、7μm～9μm的改性黑索今。本產(chǎn)品較傳統(tǒng)的粉碎法工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品具有粒度分布窄，無較大顆粒，不易產(chǎn)生靜電，流散性好等優(yōu)點，特別適用于武器裝備和民用爆破器材（如導(dǎo)爆管裝藥），且生產(chǎn)過程安全。

表1為采用本發(fā)明所述方法制的改性黑索今用于導(dǎo)爆管后的性能測試結(jié)果，由表中可見本產(chǎn)品的各項性能測試結(jié)果均滿足相關(guān)要求。

具體實施方式