[發明專利]一種氮化增強劑中磷含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210354282.6
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102890081A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 蘇鶴洲;陶俊;李玉清;陶虹;李志敏
• 申請（專利權）人: 云南鈦業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 何健

技術領域

本發明屬于分析測試技術，尤其是涉及一種氮化增強劑中磷含量的測定方法技術領域。

背景技術

氮化增強劑中磷含量的測定，目前還沒有國家標準分析方法，其他樣品如鋼中測定磷含量是采用分光光度法，操作煩瑣，分析、測定流程長，另外方法需要消耗大量化學試劑，既污染環境又危害操作人員的身體健康。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定，雖然溶解樣品后就能對磷元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學試劑，能夠減少對環境的污染，保護操作人員的身體健康，但因測定難度較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對氮化增強劑中磷含量進行測定。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠準確測定氮化增強劑中磷含量的方法。

本發明通過以下技術方案實現：

一種氮化增強劑中磷含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在磷的標準工作曲線中得到對應磷含量值，本發明特征在于，試樣液經過下列步驟制得：

Ａ、按150～250mL／g試樣的量，在氮化增強劑試樣中加入硝酸、按5～15mL／g試樣的量在氮化增強劑試樣中加入氫氟酸，在100～150℃溫度下，緩慢加熱溶解，得40～50mL／g試樣的溶解液；

Ｂ、在步驟A的溶解液中按1～2mL／mL溶解液的量加入高氯酸，在300～350℃下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續加熱5～10min，冷卻，得溶解液；

C、在步驟B所得溶解液中按10～15mL／mL溶解液的量，加入稀鹽酸，加熱至100～150℃待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，用水稀釋濃度為0.001g/mL，搖勻，得待測試樣液。

所述步驟A的硝酸和氫氟酸均為市購的分析純產品。

所述步驟B的高氯酸為市購的分析純產品。

所述步驟C的稀鹽酸為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:1。

本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：采用上述方案制成待測試樣液后，即可用現有技術中的電感耦合等離子體原子發射光譜法，直接測定氮化增強劑中磷含量，不僅操作方便，而且測定的磷含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常測定氮化增強劑中磷含量的需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例１

制備磷標準溶液：

1、磷標準液的制備：

1A、將市購磷酸二氫鉀(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷卻至室溫；

1B、按10?mL/g磷酸二氫鉀的量，將上述干燥的磷酸二氫鉀放入水中至完全溶解，用水稀釋至500μg?/mL，得磷標準液；

1C、移取2B步驟制得的10.00?mL磷標準溶液置于500?mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含10μg/mL磷；

2、錳溶液的制備：

2A、將市購電解錳（含量在99.9%以上）用質量濃度為4.9%的硫酸液清洗至表面無氧化錳，再用水反復洗凈，放入無水乙醇中浸洗4～5次，干燥；

2B、按40mL?/g電解錳的量，將上述干燥的電解錳放入稀硝酸中，其中稀硝酸的體積比為：HNO_3?:?H₂O＝1:?3；加熱溶解至沸騰，以驅盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至10mg?/mL，得錳標準液；

3、含錳的磷標準溶液的制備：

3A、分別移取步驟1C制得的0.00?mL、1.00?mL、3.00?mL、5.00?mL、7.00?mL、9.00?mL、15.00?mL鎵標準溶液（質量分數分別為0.00％、0.010％、0.030％、0.050％、0.070％、0.090％、0.15％），分別置于7個100mL容量瓶中，分別加入2B步驟制得的5.00?mL錳溶液和5?mL稀鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，分別得到100?mL弱酸性含錳的七份標準溶液，其中稀鹽酸為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:1；

3Ｂ、用現有技術中的常規電感耦合等離子體原子發射光譜法，分別測定步驟3Ａ的七份標準溶液中磷譜線強度，測定工作條件見表1，標準溶液中的元素磷的波長及級數見表2；

3C、分別以3A中所列磷標準溶液的質量分數為橫坐標，步驟3B所得標準溶液中磷譜線強度為縱坐標，繪制出磷的標準工作曲線。

實施例2

待測氮化增強劑中磷的測定：

1、待測氮化增強劑試樣液的制備：