[發(fā)明專利]一種不含金屬離子的高純硅溶膠的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210354108.1
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102838124A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 申星梅;李遼沙;羅濤;武杏榮;高志芳;呂輝鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高溫水淬后酸解制備不含金屬離子的高純硅溶膠的方法。

背景技術(shù)

硅溶膠是一種二氧化硅微粒分散于水中或溶劑中的膠體溶液，由于具有大比表面積、高吸附性、高粘結(jié)性、良好的透光性、高耐火絕緣性和高耐溫抗氧化性等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于精密鑄造、造紙、紡織、橡膠、涂料、催化劑、耐火絕熱材料等行業(yè)。目前，硅溶膠的制備方法主要有：離子交換法、單質(zhì)硅溶解法、滲析法、電解電滲析法、溶膠凝膠法等。其中，工業(yè)上較成熟的制備方法是離子交換法和單質(zhì)硅溶解法。

離子交換法通常以水玻璃硅酸鈉為原料，采用離子交換樹脂去除水玻璃中的金屬鈉離子，然而鈉離子不可能被完全除去，制備出的硅溶膠中仍含有少量鈉離子；單質(zhì)硅溶解法采用金屬硅粉為原料，雖然制備出的硅溶膠中不含金屬離子，但是制備反應(yīng)速度慢，硅粉轉(zhuǎn)化率低；其他的方法也大都以水玻璃為原料，制備出的硅溶膠中均含有金屬離子。然而，金屬離子對硅溶膠的耐水性、物理強度和成膜性等都有影響。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有硅溶膠制備方法的缺點，本發(fā)明提供一種不含金屬離子、雜質(zhì)含量很少的高純硅溶膠的制備方法。

本發(fā)明所用原料與硅溶膠的制備方法如下：

1、主要制備原料

本發(fā)明所涉及的主要制備原料為氧化鈣和二氧化硅。

2、本發(fā)明制備方法具體步驟如下：

?(1)稱取氧化鈣和二氧化硅粉體放入石墨坩堝中，所述氧化鈣與二氧化硅的質(zhì)量比為?1：（1.0~1.2），以3~5?℃/min的升溫速率升溫到1550~1600℃，然后保溫40?min得到氧化鈣和二氧化硅的反應(yīng)產(chǎn)物；

(2)對所述步驟（1）得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行水淬處理，得到水淬硅酸鈣；

(3)將所述步驟（2）得到的水淬硅酸鈣進行干燥、粉碎、過篩后取篩下物得到水淬硅酸鈣粉體；

(4)配制一定濃度的硫酸溶液，在攪拌的條件下緩緩加入所述步驟（3）得到的水淬硅酸鈣粉體，所述水淬硅酸鈣與硫酸的質(zhì)量比為1：（1.1~1.3），反應(yīng)完成后抽濾，分離得到的無色透明濾液，即為不含金屬離子的高純硅溶膠。

3、制備方法的原理

一般情況下，硅酸鈣很難與硫酸發(fā)生反應(yīng)。本方法利用氧化鈣和二氧化硅在1550~1600℃下反應(yīng)生成硅酸鈣，然后于高溫下急冷水淬，得到水淬硅酸鈣。由于水淬硅酸鈣是在高溫下急冷生成，內(nèi)部積聚的大量能量沒有及時釋放，使其結(jié)構(gòu)處于高能態(tài)，具有較高的活性。因此，當水淬硅酸鈣遇到硫酸時，會與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈣。硫酸鈣難溶于水，過濾后即可除去，得到的濾液即為不含金屬離子的高純硅溶膠。

4、本發(fā)明方法的優(yōu)點：

本方法以高溫水淬得到的水淬硅酸鈣與硫酸反應(yīng)制備硅溶膠，不僅產(chǎn)品中不含金屬離子，雜質(zhì)含量很少；而且，相較單質(zhì)硅溶解法制備不含金屬離子硅溶膠反應(yīng)速度慢的缺點，本方法反應(yīng)速度快，工藝過程簡單。

具體實施方式

實施例1：稱取27?g?CaO和33?g?SiO₂粉體，放入研缽中充分研磨，使其混合均勻；將混合均勻的配合料放入石墨坩堝中，于硅鉬爐中以3~5?℃/min的速率升溫到1550?℃并保溫40?min；高溫下，將石墨坩堝取出后，對反應(yīng)產(chǎn)物進行水淬處理，得到水淬硅酸鈣。將得到的水淬硅酸鈣放入干燥箱中，于100?℃下干燥3?h。烘干后的水淬硅酸鈣粉碎、過30目篩，取篩下物，備用。取質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸14?mL緩慢倒入66?mL水中稀釋，在攪拌的條件下緩緩加入20?g水淬硅酸鈣粉體，在30?℃下反應(yīng)10?min后，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾，分離得到的無色透明濾液，即為不含金屬離子的高純硅溶膠。

實施例2：稱取28?g?CaO和32?g?SiO₂粉體，放入研缽中充分研磨，使其混合均勻；將混合均勻的配合料放入石墨坩堝中，于硅鉬爐中以3~5?℃/min的速率升溫到1580?℃并保溫40?min；高溫下，將石墨坩堝取出后，對反應(yīng)產(chǎn)物進行水淬處理，得到水淬硅酸鈣。將得到的水淬硅酸鈣放入干燥箱中，于100?℃下干燥3?h。烘干后的水淬硅酸鈣粉碎、過30目篩，取篩下物，備用。取質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸13?mL緩慢倒入67?mL水中稀釋，在攪拌的條件下緩緩加入20?g水淬硅酸鈣粉體，在40?℃下反應(yīng)10?min后，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾，分離得到的無色透明濾液，即為不含金屬離子的高純硅溶膠。

實施例3：稱取30?g?CaO和30?g?SiO₂粉體，放入研缽中充分研磨，使其混合均勻；將混合均勻的配合料放入石墨坩堝中，于硅鉬爐中以3~5?℃/min的速率升溫到1600?℃并保溫40?min；高溫下，將石墨坩堝取出后，對反應(yīng)產(chǎn)物進行水淬處理，得到水淬硅酸鈣。將得到的水淬硅酸鈣放入干燥箱中，于100?℃下干燥3?h。烘干后的水淬硅酸鈣粉碎、過30目篩，取篩下物，備用。取質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸12?mL緩慢倒入68?mL水中稀釋，在攪拌的條件下緩緩加入20?g水淬硅酸鈣粉體，在50?℃下反應(yīng)10?min后，將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾，分離得到的無色透明濾液，即為不含金屬離子的高純硅溶膠。?