[發(fā)明專利]一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210353854.9
• 申請(qǐng)日: 2012-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN102876456A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C11B9/02
• 分類號(hào): C11B9/02;A61K36/758;A61P17/04;A61P29/00;A61P31/04;A61P35/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法。

背景技術(shù)

花椒為蕓香科花椒屬植物，是我國一種傳統(tǒng)的藥食兩用植物。具有有芳香健胃，溫中散寒，除濕止痛，殺蟲解毒，止癢解腥之功效，常用來烹調(diào)食物增加口感，同時(shí)也常用于治療脘腹冷痛，嘔吐泄瀉，蟲積腹痛，蛔蟲癥和外治濕疹瘙癢等癥。

花椒果皮含有揮發(fā)油，油的主要成分為檸檬烯（Limonene）、枯醇（Cumic?alcohol）、牛兒醇（Geraniol）。此外并含有植物甾醇及不飽和有機(jī)酸等多種化合物，是花椒香氣的主要有效成份，直接或稀釋后用于調(diào)制產(chǎn)生花椒的特有香氣，是食品加工企業(yè)和香料行業(yè)理想的調(diào)香原料。果實(shí)中的生物堿具有抗炎止癢、鎮(zhèn)痛殺菌和抗腫瘤等多種生理活性。

目前萃取花椒油的方法主要是常規(guī)溶劑浸提和超臨界CO₂萃取。專利（申請(qǐng)?zhí)枺?00910104054.1）“青花椒和紅花椒混合制作花椒油的新工藝”該專利公開的方法是它是以青花椒和紅花椒為混合原料，在真空度0.06～0.08MPA,溫度60～75℃下，用食用酒精為溶劑萃取出青花椒和紅花椒的混合提取。專利（申請(qǐng)?zhí)枺?00910263947.0）“一種超臨界二氧化碳提取花椒精油和花椒麻素的工藝”該專利公開的方法：首先將花椒破碎,然后壓片，將壓片的花椒裝入超臨界萃取釜萃取，萃取溶劑為食品級(jí)的二氧化碳，將萃取液依次進(jìn)入分離釜I和分離釜II中進(jìn)行分離，分離釜I的壓力為6～7MPa，溫度為25～32℃，時(shí)間為20～40分鐘；分離釜II的壓力為5～6MPa，溫度為22～26℃，時(shí)間為30～50min；分別收集分離釜I和分離釜II的產(chǎn)物，分離釜I的產(chǎn)物脫水精制后即為花椒麻素，分離釜II的產(chǎn)物為花椒精油。花椒中的生物堿提取方法一般也是采用常規(guī)溶劑提取和超臨界CO₂萃取。如文獻(xiàn)“花椒生物堿成分分離、感官評(píng)定及藥理作用研究”所采用的方法是采用溶劑浸提法提取花椒生物堿。從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿，若是采用常規(guī)溶劑提取，溶劑用量大，提取效率低，若是采用超臨界CO₂萃取，提取效率高，但是由于設(shè)備造價(jià)高，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法。方法高效，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)的：

利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法，其特征在于以下步驟：

揮發(fā)油萃取：取花椒原料粉碎，加入亞臨界萃取釜中，通入非極性有機(jī)試劑，在溫度30～80℃、壓力1～10MPa狀態(tài)下，動(dòng)態(tài)萃取30～60min，萃取液減壓回收試劑，再加入活性白土脫色，過濾即得揮發(fā)油；

生物堿萃取：上述萃取后的料渣中，通入極性有機(jī)試劑，在溫度100～120℃、壓力0.2～5MPa狀態(tài)下，動(dòng)態(tài)萃取30～60min，萃取液減壓回收試劑，濃縮液調(diào)節(jié)pH8～10，再用氯仿溶液萃取2～3次，收集氯仿層濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得生物堿。

所述的非極性有機(jī)試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。

所述的利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法，其特征在于所述的極性試劑可選甲醇、乙醇和丙酮中的一種。

本發(fā)明采用亞臨界流體萃取技術(shù)，效率高，能耗低，可以減少溶劑用量，經(jīng)過兩次萃取得到兩類有效成分，提高了原料利用率，而且易于工業(yè)化。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式：

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

揮發(fā)油萃取：花椒原料粉碎，取1kg加入亞臨界萃取釜中，通入丙烷，在溫度50℃、壓力4MPa狀態(tài)下，動(dòng)態(tài)萃取40min，萃取液減壓回收試劑，加入2%的活性白土脫色，過濾，花椒揮發(fā)油20g。

生物堿萃取：萃取罐中再通入75%甲醇溶液，在溫度120℃、壓力3MPa狀態(tài)下，動(dòng)態(tài)萃取40min，萃取液減壓回收試劑，濃縮液用氨水調(diào)節(jié)pH10，再用氯仿溶液萃取3次，收集氯仿層濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物干燥，得花椒生物堿12g。

實(shí)施例2：

揮發(fā)油萃取：花椒原料粉碎，取1kg加入亞臨界萃取釜中，通入二甲醚，在溫度50℃、壓力5MPa狀態(tài)下，動(dòng)態(tài)萃取60min，萃取液減壓回收試劑，加入3%的活性白土脫色，過濾，花椒揮發(fā)油25g。