[發(fā)明專利]一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210353854.9 | 申請(qǐng)日: | 2012-09-21 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102876456A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 蘇劉花 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司 |
| 主分類號(hào): | C11B9/02 | 分類號(hào): | C11B9/02;A61K36/758;A61P17/04;A61P29/00;A61P31/04;A61P35/00 |
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| 地址: | 211225 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 利用 臨界 流體 花椒 萃取 揮發(fā)油 生物堿 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法。
背景技術(shù)
花椒為蕓香科花椒屬植物,是我國一種傳統(tǒng)的藥食兩用植物。具有有芳香健胃,溫中散寒,除濕止痛,殺蟲解毒,止癢解腥之功效,常用來烹調(diào)食物增加口感,同時(shí)也常用于治療脘腹冷痛,嘔吐泄瀉,蟲積腹痛,蛔蟲癥和外治濕疹瘙癢等癥。
花椒果皮含有揮發(fā)油,油的主要成分為檸檬烯(Limonene)、枯醇(Cumic?alcohol)、牛兒醇(Geraniol)。此外并含有植物甾醇及不飽和有機(jī)酸等多種化合物,是花椒香氣的主要有效成份,直接或稀釋后用于調(diào)制產(chǎn)生花椒的特有香氣,是食品加工企業(yè)和香料行業(yè)理想的調(diào)香原料。果實(shí)中的生物堿具有抗炎止癢、鎮(zhèn)痛殺菌和抗腫瘤等多種生理活性。
目前萃取花椒油的方法主要是常規(guī)溶劑浸提和超臨界CO2萃取。專利(申請(qǐng)?zhí)枺?00910104054.1)“青花椒和紅花椒混合制作花椒油的新工藝”該專利公開的方法是它是以青花椒和紅花椒為混合原料,在真空度0.06~0.08MPA,溫度60~75℃下,用食用酒精為溶劑萃取出青花椒和紅花椒的混合提取。專利(申請(qǐng)?zhí)枺?00910263947.0)“一種超臨界二氧化碳提取花椒精油和花椒麻素的工藝”該專利公開的方法:首先將花椒破碎,然后壓片,將壓片的花椒裝入超臨界萃取釜萃取,萃取溶劑為食品級(jí)的二氧化碳,將萃取液依次進(jìn)入分離釜I和分離釜II中進(jìn)行分離,分離釜I的壓力為6~7MPa,溫度為25~32℃,時(shí)間為20~40分鐘;分離釜II的壓力為5~6MPa,溫度為22~26℃,時(shí)間為30~50min;分別收集分離釜I和分離釜II的產(chǎn)物,分離釜I的產(chǎn)物脫水精制后即為花椒麻素,分離釜II的產(chǎn)物為花椒精油。花椒中的生物堿提取方法一般也是采用常規(guī)溶劑提取和超臨界CO2萃取。如文獻(xiàn)“花椒生物堿成分分離、感官評(píng)定及藥理作用研究”所采用的方法是采用溶劑浸提法提取花椒生物堿。從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿,若是采用常規(guī)溶劑提取,溶劑用量大,提取效率低,若是采用超臨界CO2萃取,提取效率高,但是由于設(shè)備造價(jià)高,很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷,提供一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法。方法高效,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)的:
利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法,其特征在于以下步驟:
揮發(fā)油萃取:取花椒原料粉碎,加入亞臨界萃取釜中,通入非極性有機(jī)試劑,在溫度30~80℃、壓力1~10MPa狀態(tài)下,動(dòng)態(tài)萃取30~60min,萃取液減壓回收試劑,再加入活性白土脫色,過濾即得揮發(fā)油;
生物堿萃取:上述萃取后的料渣中,通入極性有機(jī)試劑,在溫度100~120℃、壓力0.2~5MPa狀態(tài)下,動(dòng)態(tài)萃取30~60min,萃取液減壓回收試劑,濃縮液調(diào)節(jié)pH8~10,再用氯仿溶液萃取2~3次,收集氯仿層濃縮結(jié)晶,結(jié)晶物干燥得生物堿。
所述的非極性有機(jī)試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。
所述的利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發(fā)油和生物堿的方法,其特征在于所述的極性試劑可選甲醇、乙醇和丙酮中的一種。
本發(fā)明采用亞臨界流體萃取技術(shù),效率高,能耗低,可以減少溶劑用量,經(jīng)過兩次萃取得到兩類有效成分,提高了原料利用率,而且易于工業(yè)化。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式:
具體實(shí)施方式:
實(shí)施例1:
揮發(fā)油萃取:花椒原料粉碎,取1kg加入亞臨界萃取釜中,通入丙烷,在溫度50℃、壓力4MPa狀態(tài)下,動(dòng)態(tài)萃取40min,萃取液減壓回收試劑,加入2%的活性白土脫色,過濾,花椒揮發(fā)油20g。
生物堿萃取:萃取罐中再通入75%甲醇溶液,在溫度120℃、壓力3MPa狀態(tài)下,動(dòng)態(tài)萃取40min,萃取液減壓回收試劑,濃縮液用氨水調(diào)節(jié)pH10,再用氯仿溶液萃取3次,收集氯仿層濃縮結(jié)晶,結(jié)晶物干燥,得花椒生物堿12g。
實(shí)施例2:
揮發(fā)油萃取:花椒原料粉碎,取1kg加入亞臨界萃取釜中,通入二甲醚,在溫度50℃、壓力5MPa狀態(tài)下,動(dòng)態(tài)萃取60min,萃取液減壓回收試劑,加入3%的活性白土脫色,過濾,花椒揮發(fā)油25g。
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