[發明專利]一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發油和生物堿的方法

無效

• 申請號: 201210353854.9
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102876456A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;A61K36/758;A61P17/04;A61P29/00;A61P31/04;A61P35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，特別是涉及一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發油和生物堿的方法。

背景技術

花椒為蕓香科花椒屬植物，是我國一種傳統的藥食兩用植物。具有有芳香健胃，溫中散寒，除濕止痛，殺蟲解毒，止癢解腥之功效，常用來烹調食物增加口感，同時也常用于治療脘腹冷痛，嘔吐泄瀉，蟲積腹痛，蛔蟲癥和外治濕疹瘙癢等癥。

花椒果皮含有揮發油，油的主要成分為檸檬烯（Limonene）、枯醇（Cumic?alcohol）、牛兒醇（Geraniol）。此外并含有植物甾醇及不飽和有機酸等多種化合物，是花椒香氣的主要有效成份，直接或稀釋后用于調制產生花椒的特有香氣，是食品加工企業和香料行業理想的調香原料。果實中的生物堿具有抗炎止癢、鎮痛殺菌和抗腫瘤等多種生理活性。

目前萃取花椒油的方法主要是常規溶劑浸提和超臨界CO₂萃取。專利（申請號：200910104054.1）“青花椒和紅花椒混合制作花椒油的新工藝”該專利公開的方法是它是以青花椒和紅花椒為混合原料，在真空度0.06～0.08MPA,溫度60～75℃下，用食用酒精為溶劑萃取出青花椒和紅花椒的混合提取。專利（申請號：200910263947.0）“一種超臨界二氧化碳提取花椒精油和花椒麻素的工藝”該專利公開的方法：首先將花椒破碎,然后壓片，將壓片的花椒裝入超臨界萃取釜萃取，萃取溶劑為食品級的二氧化碳，將萃取液依次進入分離釜I和分離釜II中進行分離，分離釜I的壓力為6～7MPa，溫度為25～32℃，時間為20～40分鐘；分離釜II的壓力為5～6MPa，溫度為22～26℃，時間為30～50min；分別收集分離釜I和分離釜II的產物，分離釜I的產物脫水精制后即為花椒麻素，分離釜II的產物為花椒精油。花椒中的生物堿提取方法一般也是采用常規溶劑提取和超臨界CO₂萃取。如文獻“花椒生物堿成分分離、感官評定及藥理作用研究”所采用的方法是采用溶劑浸提法提取花椒生物堿。從花椒中萃取揮發油和生物堿，若是采用常規溶劑提取，溶劑用量大，提取效率低，若是采用超臨界CO₂萃取，提取效率高，但是由于設備造價高，很難實現工業化。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發油和生物堿的方法。方法高效，易于工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術解決方案來實現的：

利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發油和生物堿的方法，其特征在于以下步驟：

揮發油萃取：取花椒原料粉碎，加入亞臨界萃取釜中，通入非極性有機試劑，在溫度30～80℃、壓力1～10MPa狀態下，動態萃取30～60min，萃取液減壓回收試劑，再加入活性白土脫色，過濾即得揮發油；

生物堿萃取：上述萃取后的料渣中，通入極性有機試劑，在溫度100～120℃、壓力0.2～5MPa狀態下，動態萃取30～60min，萃取液減壓回收試劑，濃縮液調節pH8～10，再用氯仿溶液萃取2～3次，收集氯仿層濃縮結晶，結晶物干燥得生物堿。

所述的非極性有機試劑可選丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一種。

所述的利用亞臨界流體從花椒中萃取揮發油和生物堿的方法，其特征在于所述的極性試劑可選甲醇、乙醇和丙酮中的一種。

本發明采用亞臨界流體萃取技術，效率高，能耗低，可以減少溶劑用量，經過兩次萃取得到兩類有效成分，提高了原料利用率，而且易于工業化。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式：

具體實施方式：

實施例1：

揮發油萃取：花椒原料粉碎，取1kg加入亞臨界萃取釜中，通入丙烷，在溫度50℃、壓力4MPa狀態下，動態萃取40min，萃取液減壓回收試劑，加入2%的活性白土脫色，過濾，花椒揮發油20g。

生物堿萃取：萃取罐中再通入75%甲醇溶液，在溫度120℃、壓力3MPa狀態下，動態萃取40min，萃取液減壓回收試劑，濃縮液用氨水調節pH10，再用氯仿溶液萃取3次，收集氯仿層濃縮結晶，結晶物干燥，得花椒生物堿12g。

實施例2：

揮發油萃取：花椒原料粉碎，取1kg加入亞臨界萃取釜中，通入二甲醚，在溫度50℃、壓力5MPa狀態下，動態萃取60min，萃取液減壓回收試劑，加入3%的活性白土脫色，過濾，花椒揮發油25g。