[發明專利]一種生產苯甲酸芐酯的方法和裝置

有效

• 申請號: 201210353841.1
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN103664616A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 王志侃;許春建;霍建竹;李金發
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/08
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 李志民

技術領域、

????本發明屬于化工產品生產技術領域，涉及一種生產苯甲酸芐酯的方法和裝置，具體涉及一種以苯甲酸生產中的苯甲醛塔底重副產物為原料生產苯甲酸芐酯的方法和裝置。

背景技術

苯甲酸芐酯是一種良好的高溫溶劑，是麝香的唯一溶劑，具有良好的增塑性能。主要用于紡織助劑、香精、制藥和增塑劑等領域。在紡織工業中主要用做導染劑、勻染劑和修補劑。隨著紡織工業的發展，服裝面料越來越高檔，其上色和勻染性難度越來越大，對苯甲酸芐酯的需求越來越大。目前工業上苯甲酸苯芐酯的生產方法主要以由苯甲酸鈉和氯化芐為原料，通過相轉移催化法合成制得。

甲苯在醋酸鈷催化劑的作用下生成苯甲酸，生產過程中發生諸多的副反應，生成苯甲酸、乙酸、苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮、甲酸苯甲酯、乙酸苯甲酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸芐酯及聯苯、2-甲基聯苯和3-甲基聯苯等副產物。這些副產物具有種類多、含量低但總量大的特點，分別回收難度大、產量小，不能形成規模，效益低。若不回收，造成資源的浪費。因此，開發綜合利用技術有重要的經濟和環境保護意義。苯甲醛是甲苯氧化生產苯甲酸的中間產品，苯甲醛分離過程分為包括甲醛脫水、脫輕餾分和減壓蒸餾，分離出苯甲醛產品，副產物溶在蒸餾塔底的殘油中。

公開號為CN102219662A的中國發明專利申請公開一種“甲苯空氣催化氧化制備苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸芐酯的方法”，該專利申請“在不改變現有苯甲酸生產工藝和設備的情況下,不使用有機溶劑,高收率生產苯甲酸的同時,提高高附加值產品苯甲醛﹑苯甲醇及芐酯產品含量的制備方法。本發明通過調整催化劑配比,在最佳催化劑配比情況下,甲苯的轉化率為10%左右時,苯甲酸的選擇性為40%,苯甲醛選擇性為30%,苯甲醇選擇性為30%,高附加值產品苯甲醛﹑苯甲醇產品含量都很高,催化劑能反復使用,且易于再生,降低生產成本,大大提高苯甲酸生產工廠的經濟效益。”。但是該專利申請不能解決利用苯甲酸生產的副產物生產苯甲酸芐酯的問題。

發明內容

本發明提供一種生產苯甲酸芐酯的方法，利用苯甲酸生產的副產物生產苯甲酸芐酯，充分利用不可再生資源，減少和避免資源浪費，提高企業的經濟效益，減少化學污染物的排放。本發明的另一目的是提供一種實現上述方法的生產裝置。

本發明種生產苯甲酸芐酯的方法、以苯甲酸生產中的苯甲醛塔底重組分殘油為原料，原料中含有醋酸鈷催化劑。原料經過反應罐或反應精餾塔反應，進入精餾塔進行精餾分離，產品苯甲酸芐酯從精餾塔中部流出，經產品冷卻器冷卻后到產品罐，物料中氣體組分從塔頂流出，輕餾分從精餾塔上部流出，重組分從塔底流出。反應精餾塔的工藝條件為：塔頂壓力115～125kPa，塔底壓力125～140?kPa，塔頂溫度90～110℃，塔底溫度240～260℃。精餾塔的工藝條件為：塔頂壓力6～9kPa，塔底壓力9～12kPa；塔頂溫度140～160℃，塔底溫度215～250℃。反應精餾塔和反應塔的壓力為絕對壓力。

????本發明生產苯甲酸芐酯的裝置，與苯甲酸生產裝置的苯甲醛塔相連。苯甲酸芐酯裝置設有反應精餾塔、冷卻器、重沸器、回流泵、精餾塔、蒸汽包、外冷凝器、產品冷卻器、再沸器和進料泵。精餾塔設有精餾塔入口、塔頂氣體出口、輕餾分出口、產品出口、循環入口和重組分出口。精餾塔內設有3個填料層，精餾塔內的上部設有內冷凝器，內冷凝器的冷卻介質出口通過蒸汽包連接到內冷凝器冷卻介質入口。反應精餾塔設有進料口、氣相出口、回流入口、塔釜液體出口和返塔入口，反應精餾塔設有兩個填料層。苯甲醛塔連接到反應精餾塔的進料口，反應精餾塔的塔釜液體出口分為兩路，一路經重沸器連接到返塔入口，另一路通過進料泵連接到精餾塔入口。精餾塔的塔頂氣體出口通過外冷凝器連接到氣體處理單元，輕餾分出口連接到苯甲酸蒸餾塔。產品出口經產品冷卻器連接到產品罐。重組分出口分為兩路，一路通過再沸器連接到循環入口，另一路連接到苯甲酸蒸餾塔。反應精餾塔頂部氣相出口連接到冷卻器，冷卻器出口分為兩路，一路連接到水排放系統，另一路經回流泵連接到回流入口。

精餾塔填料層的填料為500Y規整填料。反應精餾塔填料層的填料為250Y規整填料。精餾塔設有液體收集器、液體分布器和填料支承，液體收集器位于各個流出口的上部，液體分布器位于填料層的上部，填料支承位于填料層的下部。反應精餾塔為上下異徑結構，上部塔身直徑小于下部塔釜的的直徑。