[發明專利]一種青蓮色活性染料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201210353431.7
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102876074A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;曹世川
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/382;D06P1/384;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發明涉及染料領域，特別涉及的是一種青蓮色活性染料及其制備方法和應用。

背景技術

目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經是非常普及，它具有色澤鮮艷、牢度性能好、使用方便等特點。雖然活性染料可通過紅、黃、藍三元色拼出綠、紫、棕等顏色。但是拼色過程受到了原染料的色光強度等一系列的控制和影響使得不穩定或過程復雜。而通過結構調整形成單色染料則避免了上述染料拼混的不足。目前市面上大多數的單色青蓮色活性染料都是含有重金屬的絡合染料，存在重金屬的污染等問題。因此本發明提供一種從結構上設計調整而合成出的單色青蓮色活性染料，不經過拼混，而且不含有重金屬，具有很好的重現性、穩定性以及優越的牢度性能。該染料制備過程無三廢產生，符合環保要求，適用于棉纖維、毛以及尼龍纖維的染色，特別是對于尼龍的染色。

發明內容

本發明的目的是提供一種青蓮色活性染料及其制備方法，以及其在棉、毛、尼龍等纖維的染色中的應用，特別是適用于尼龍纖維的染色。

本發明采用的技術方案為：

一種青蓮色活性染料，該活性染料具有如下結構式（I）的通式：

式中R是具有如下結構中的一種：

-C₂H₄OSO₃Na???????????????-CH=CH₂；

X是—F或—Cl。

優選地，所述X是—Cl。

本發明還提供了一種結構式(II)活性染料的制備方法，包括如下步驟：

(a)．將N-乙基間位酯加入到水中，調節pH=4.5?～6.5，全溶后待縮合；

(b).將三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助劑，冰磨后，待縮合；

(c).?一步縮合：將步驟(a)的溶液加入到步驟(b)體系中，于0～8℃，維持pH=2～5，薄層展開在紫外燈下無N-乙基間位酯即為反應終點，得一縮物，待二縮；

(d).?二步縮合：將H酸粉末加入到步驟(c)的溶液中，調整pH=4.0～6.0，然后升溫至35～50℃，維持pH=4.0～6.0，薄層展開無一縮物為終點，得二縮物，待偶合；

(e).?重氮化：將1-萘胺-4-磺酸鈉加入到冰水中，加入鹽酸，快速加入亞硝酸鈉溶液于0～10℃保持攪拌，保持亞硝酸微過量，反應完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合；

(f).?偶合：將步驟(e)制備的重氮鹽加入到步驟(d)溶液中，在pH=5.0～6.5，溫度10～20℃反應，重氮鹽消失為終點，將pH調整至5～5.5，得結構式(II)活性染料溶液，待噴霧干燥;

(g).?將步驟(f)制得的染料溶液噴霧干燥即得結構式(II)?活性染料成品。

具體地，該結構式(II)活性染料的制備方法，包括如下步驟：

(a)．將N-乙基間位酯加入到水中，用15%的碳酸鈉溶液調節pH=4.5?～6.5，全溶后待縮合;

(b).三聚氯氰加入到冰水中，再加入冰磨助劑于0～10℃冰磨5～30min后，待縮合;

(c).?一步縮合：將步驟(a)的溶液用15～30min加入到步驟(b)體系中，于0～8℃，用97%的碳酸氫鈉溶液維持pH=2～5之間，保持攪拌3.5～5小時，薄層展開在紫外燈下無N-乙基間位酯即為反應終點，得一縮物，待二縮;

(d).?二步縮合：將H酸粉末加入到步驟(c)的溶液中，用15%碳酸鈉溶液調整pH=4.0～6.0，然后升溫至35～50℃，用15%Na₂CO₃溶液維持pH=4.0～6.0，保持攪拌5～10小時，薄層展開無一縮物為終點，降溫至15～25℃，得二縮物，待偶合；

(e).?重氮化：將1-萘胺-4-磺酸鈉加入到冰水中，加入2.5~3.0倍摩爾比的鹽酸，快速加入1.02倍摩爾比的亞硝酸鈉溶液于0～10℃保持攪拌1.5～2小時，保持亞硝酸微過量，反應完成后用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮鹽，待偶合；

(f).?偶合：將步驟(e)制備的重氮鹽加入到步驟(d)溶液中，用15%?Na₂CO₃溶液調pH=5.0～6.5于此pH、溫度10～20℃保持攪拌2～3小時，重氮鹽消失為終點，將pH調整至5～5.5，得結構式(II)?活性染料溶液，待噴霧干燥;

(g).?將步驟(f)制得的染料溶液噴霧干燥即得結構式(II)?活性染料成品。??