[發明專利]一種石墨表面碳化硅涂層的方法

無效

• 申請號: 201210352924.9
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102850085A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 孫豐武;單連文;孫鵬飛
• 申請（專利權）人: 青島天地碳素有限公司
• 主分類號: C04B41/65
• 分類號: C04B41/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于炭素新材料領域，具體涉及一種石墨表面碳化硅涂層的方法。?

背景技術

石墨碳化硅材料是將石墨表面采用碳化硅涂層，該材料具有優異的機械和物理、化學性能，具有耐高溫、抗老化和耐酸堿鹽的顯著特征，可廣泛用于核能、高溫載體、航空、航天以及高速剎車產品領域。?

目前石墨碳化硅材料石墨碳化硅涂層的方法多采用氣相沉積法來生產，但縱觀現有的氣相沉積法，其主要存在生產工藝復雜，生產過程中能耗大，并且生產的石墨碳化硅材料性能相對偏低的問題。?

發明內容

本發明的目的在于，提供一種可提高石墨碳化硅材料理化性能、且生產工藝簡單、能耗小的石墨表面碳化硅涂層的方法。?

為了實現本發明，本發明一種石墨表面碳化硅涂層的方法所采取的技術方案如下：

一種石墨表面碳化硅涂層的方法，其包括：?

取99.99％的石墨材料與硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后：?

1)爐預處理：將沉積爐抽真空后靜置，然后往爐膛內充入氮氣到常壓，其工藝條件為：相對真空度為-10KPa，靜置時間為1.5-2分鐘，氮氣充入量為沉積爐達到常壓時即停準；?

2)通電升溫：沉積爐預處理后，將石墨硅烷混合材料放入爐膛內，?

以升溫時速為5-10攝氏度/分鐘，升溫至280-300攝氏度，同時在升溫過?程中充入氮氣，氮氣充入量為沉積爐達到280-300攝氏度即停止；?

3)二次升溫、保溫：步驟2)后以10-20攝氏度/分鐘的速度升溫至850攝氏度，保溫1-1.5小時；?

4)三次升溫、保溫：步驟3)后以15-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1000攝氏度，保溫1.5-2小時；?

5)四次升溫、保溫：步驟4)后以20-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1100-1300攝氏度，然后將充入氮氣、氫氣混合氣體保溫3.5-4小時，其中氮氣與氫氣的比例為0.5∶1；?

6)降溫：步驟5)后關閉沉積爐電源，充入氮氣自然降溫至常溫，即得石墨碳化硅材料。?

本發明一種石墨表面碳化硅涂層的方法，所述的沉積爐為行業中通用的氣相沉積爐；所述的硅烷也為行業中通用的硅烷；所述氮氣為99％的氮氣，氫氣為工業用常溫常壓氫氣。?

本發明一種石墨表面碳化硅涂層的方法，在1100-1300攝氏度的高溫下充入氮氣和氫氣可釋放硅烷中的硅，同時硅和炭直接結合，并將石墨工件包覆起來，使石墨工件表面形成一致密、無空隙、耐高溫、抗溶蝕、抗氧化的表面層。?

本發明一種石墨表面碳化硅涂層的方法是將硅烷直接和石墨工件混合，工藝簡單，能耗可降低30％左右。?

本發明一種那個石墨表面碳化硅涂層的方法，申請人做了有限元分析，采用該方法處理的石墨炭素材料工件，耐高溫可達1600攝氏度以上，有氧狀態下2000攝氏度以下不氧化，同時可抗各種酸堿鹽的腐蝕。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步闡述：?

需要說明的是，本實施例只取工藝條件的上限和下限，但不局限工藝?條件的具體范圍。?

實施例1：?

一種石墨表面碳化硅涂層的方法，其包括：?

取99.99％的石墨材料與硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按爐預處理，通電升溫，二次升溫、保溫，三次升溫、保溫，四次升溫、保溫和降溫進行；其中爐預處理充氮氣，通電升溫過程中充氮氣，四次升溫、保溫過程中充氮氣、氫氣混合氣體，具體如下：?

爐預處理：將沉積爐抽真空到-10KPa后靜置1.5分鐘，往沉積爐爐膛內充入氮氣直到爐內達到常壓位置；?

通電升溫：沉積爐預處理后，將石墨硅烷混合材料放入爐膛內，打開沉積爐電源開關，將升溫時速控制在5-10攝氏度/分鐘升溫至280攝氏度，同時在升溫過程中充入氮氣，當沉積爐達到280時停止充氮氣；?

二次升溫、保溫：調整沉積爐電源開關，繼續升溫，并以10-20攝氏度/分鐘的速度升溫至850攝氏度，保溫1小時；?

三次升溫、保溫：進一步調整沉積爐電源開關，以15-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1000攝氏度，保溫2小時；?

四次升溫、保溫：進一步調整沉積爐電源開關，以20-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1100攝氏度，然后將充入容積比為0.5∶1氮氣、氫氣混合氣體保溫4小時；?

降溫：后關閉沉積爐電源，充入氮氣自然降溫至常溫，即得石墨碳化硅材料。?

實施例2：?