[發(fā)明專利]一種費托合成催化劑活化及開工方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210352911.1
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102863983A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周從文;徐志新;馬芳偉;張杰;賀飛;王欣
• 申請（專利權(quán)）人: 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司鄂爾多斯煤制油分公司
• 主分類號: C10G2/00
• 分類號: C10G2/00;B01J37/04
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標(biāo)代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;崔華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及費托合成工藝過程，更具體地說，是一種費托合成催化劑活化及開工方法。

背景技術(shù)

在以漿態(tài)床為合成反應(yīng)器的費托合成反應(yīng)過程中，由于生產(chǎn)出的費托合成催化劑為氧化態(tài)，而費托合成反應(yīng)的活性相為Fe_xC，需在反應(yīng)前對催化劑進(jìn)行活化處理，使催化劑獲得進(jìn)行費托合成反應(yīng)穩(wěn)定的活性相。而在裝置運(yùn)轉(zhuǎn)前，需在活化反應(yīng)器和合成反應(yīng)器中預(yù)加入一定量的液相介質(zhì)（漿態(tài)床為三相），使催化劑在活化反應(yīng)器中完成活化后再轉(zhuǎn)移到合成反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。

本領(lǐng)域通常采用石蠟或液蠟作為費托合成催化劑活化及開工過程中使用的液相介質(zhì)，但通過裝置運(yùn)轉(zhuǎn)實驗發(fā)現(xiàn)采用石蠟或液蠟作為催化劑活化的液相介質(zhì)存在以下多方面的問題：由于石蠟或液蠟的初餾點低，在催化劑活化過程中，部分液蠟或石蠟被蒸發(fā)出活化反應(yīng)器，導(dǎo)致催化劑活化過程中漿液液位下降，需補(bǔ)充石蠟或液蠟維持反應(yīng)器液位；由于外補(bǔ)石蠟或液蠟溫度低于催化劑活化溫度，對保持反應(yīng)器溫度恒定有較大的影響，影響催化劑活化的效果；費托合成催化劑對硫很敏感，要求石蠟或液蠟的硫含量低于0.5ppm，需采購經(jīng)特別加工的石蠟或液蠟，裝置開車過程中大量使用液蠟或石蠟，造成開車成本高；由于石蠟或液蠟與反應(yīng)生成的費托合成蠟的物性差別較大，在沒有將大部分的石蠟或液蠟置換出反應(yīng)器前，從反應(yīng)器抽出的蠟產(chǎn)品的性質(zhì)一直不穩(wěn)定，裝置也處于不穩(wěn)定狀態(tài)，造成開工過程中裝置操作困難較多。

此外，完成活化的費托合成催化劑被輸送到費托合成單元進(jìn)行費托合成反應(yīng)時，一般采用漿液泵輸送含有催化劑的漿液，造成催化劑磨損，降低催化劑壽命，增加了費托合成產(chǎn)物鐵含量，對裝置的長周期運(yùn)轉(zhuǎn)不利。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中尚未披露能夠有效解決上述問題的費托合成催化劑活化及開工的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種改進(jìn)的費托合成催化劑活化及開工方法，以降低開工成本，縮短開工周期。

本發(fā)明所提供的費托合成催化劑活化及開工方法包括以下步驟：

(1)向活化反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑活化所需的部分費托合成蠟，并預(yù)熱至100-180℃；

(2)向所述活化反應(yīng)器內(nèi)注入預(yù)先混合好的費托合成蠟和催化劑的混合漿液，并補(bǔ)充費托合成蠟使所形成的混合漿液在活化反應(yīng)器內(nèi)達(dá)到預(yù)定的液位，使費托合成蠟與待活化的催化劑混合均勻；

(3)在所需的活化條件下進(jìn)行催化劑活化；

(4)活化后的催化劑漿液輸送至費托合成反應(yīng)器中，用于進(jìn)行費托合成反應(yīng)。

在本發(fā)明所提供的方法中，所述催化劑活化介質(zhì)(通常也稱為催化劑還原介質(zhì))選用費托合成裝置正常運(yùn)轉(zhuǎn)過程中所生產(chǎn)的足夠量的費托合成蠟。由于在費托裝置正常運(yùn)轉(zhuǎn)過程中費托合成蠟的供應(yīng)量是非常充足的，并且該蠟與開工后反應(yīng)過程中生成的蠟的性質(zhì)基本相似，因此，可以考慮將其作為費托催化劑活化和費托合成單元的開工介質(zhì)，以充分利用資源。

本發(fā)明采用費托合成蠟作為催化劑活化和費托合成單元的開工介質(zhì)，主要是基于費托合成蠟的以下物性特點：

(1)費托合成蠟為費托合成產(chǎn)物，其性質(zhì)和硫等雜質(zhì)含量均滿足費托合成催化劑活化的要求；

(2)費托合成蠟的初餾點高，難以通過蒸發(fā)被帶出反應(yīng)器，因而在催化劑活化的過程中不易出現(xiàn)反應(yīng)器液位下降的問題。

在本發(fā)明所提供的方法中，以費托合成蠟作為開工介質(zhì)，將其輸送到催化劑活化單元中，與催化劑混合均勻，形成催化劑漿液。需要注意的是，由于費托合成蠟的熔點高于100℃，為防止低溫催化劑與高溫費托合成蠟接觸發(fā)生爆裂，在使催化劑與費托合成蠟混合前，最好先采用加熱介質(zhì)對催化劑進(jìn)行預(yù)熱，例如，可以采用熱氮氣將催化劑的溫度加熱到與費托合成蠟盡可能接近的溫度，再將所得到的混合好的費托合成蠟和催化劑的混合漿液輸送到活化反應(yīng)器中。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實施方案，輸送至活化反應(yīng)器內(nèi)的費托合成蠟和待活化催化劑混合漿液的溫度與活化反應(yīng)器中的費托合成蠟的溫度之差不大于±10℃，優(yōu)選不大于±5℃，進(jìn)一步優(yōu)選不大于±2℃。