[發(fā)明專利]一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210352819.5
• 申請(qǐng)日: 2012-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN102863369A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 應(yīng)志耀;曹俊鋒;陳國(guó)華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C409/18
• 分類號(hào): C07C409/18;C07C407/00
• 代理公司: 常熟市常新專利商標(biāo)事務(wù)所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A）將叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮加入到混合釜中，控溫條件下攪拌混合，靜置后分出下層水相，得到叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的混合液；

B）將硫酸與回用母液加入到配酸釜中，控溫條件下攪拌混合，得到催化用的硫酸溶液；

C）將叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中攪拌反應(yīng)，并且控制反應(yīng)溫度，得到反應(yīng)產(chǎn)物；

D）將反應(yīng)產(chǎn)物引入分層槽分層，得到上層1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷粗品和下層水相含硫酸的母液，并且將下層水相含硫酸的母液導(dǎo)回到步驟B）中與硫酸混合，而將上層1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷粗品導(dǎo)入后處理釜中；

E）將后處理釜內(nèi)的1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷粗品依次經(jīng)堿洗、水洗、干燥和過(guò)濾后，得1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟A）中所述的叔丁基過(guò)氧化氫的質(zhì)量百分比濃度為68～85%，所述的環(huán)己酮為質(zhì)量百分比濃度為99%的工業(yè)純，叔丁基過(guò)氧化氫與環(huán)己酮的摩爾比為2.05～3.00︰1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟A）中所述的控溫是將溫度控制為5～30℃，所述攪拌混合的轉(zhuǎn)速為50～150r/min，所述的攪拌混合的時(shí)間為≥10min，所述靜置的時(shí)間為≥15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟B）中所述的硫酸為質(zhì)量百分比濃度為98%的工業(yè)純，所述的催化用的硫酸溶液質(zhì)量百分比濃度為60～70%，所述的硫酸與步驟A）中所述的環(huán)己酮的摩爾比為1.011～1.733︰1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟B）中所述的控溫是將溫度控制為5～30℃，所述的攪拌轉(zhuǎn)速為50～150r/min，所述的攪拌混合時(shí)間為≥10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1，1－雙（叔丁基過(guò)氧基）環(huán)己烷的制備方法，其特征在于步驟C）中所述的控制反應(yīng)溫度為5～30℃，所述的攪拌反應(yīng)的轉(zhuǎn)速為50～150r/min，所述的反應(yīng)時(shí)間為2.5～5.0h。