[發(fā)明專利]一種手性鼠藥溴敵隆的磁性分子印跡復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210351537.3
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102875748A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳曉紅;趙永綱;金米聰
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波市疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/32;C08F8/32;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/285
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種手性鼠藥溴敵隆的氨基功能化磁性分子印跡復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）、制備富含環(huán)氧基的單分散磁性聚合物微球：在80^oC條件下，將油酸修飾的納米四氧化三鐵微粒分散至分散劑中，加入聚合單體、功能單體與交聯(lián)劑在引發(fā)劑的作用下，經(jīng)懸浮聚合反應(yīng)制備得到含有環(huán)氧基的單分散磁性聚合物微球；?

（2）、制備模板分子與氨基功能基團(tuán)的復(fù)合反應(yīng)液：在60^oC條件下，在甲醇體系中，模板分子與功能基團(tuán)通過氫鍵作用力相互結(jié)合，形成模板分子與氨基功能基團(tuán)的復(fù)合反應(yīng)液；

（3）、制備手性鼠藥溴敵隆的氨基功能化磁性分子印跡復(fù)合材料：步驟（1）和步驟（2）所得產(chǎn)物經(jīng)開環(huán)反應(yīng)對材料進(jìn)行表面功能化修飾，最終得到具有核-殼結(jié)構(gòu)的手性鼠藥溴敵隆的氨基功能化磁性分子印跡復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體為：依次稱取2.0g納米四氧化三鐵微粒、量取1.0~20.0mL環(huán)氧基功能化單體、2.0~10.0mL聚合用單體、0~4.0mL交聯(lián)劑，并將其加入到50.0~500.0mL分散劑中，60^oC下超聲分散1.0~10.0分鐘；然后加入0.5~5.0g引發(fā)劑，在60~90^oC，攪拌速度為300~900轉(zhuǎn)/分鐘，恒溫恒速機(jī)械攪拌，反應(yīng)0.5~5.0小時后，用乙醇洗滌數(shù)次至pH為6~8，30~90^oC真空干燥1~24小時，制得富含環(huán)氧基的單分散磁性聚合物微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述分散劑可以為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙二醇中的至少一種；所述聚合單體可以為烷基丙烯酸酯、苯乙烯及其取代物中的至少一種，進(jìn)一步優(yōu)選為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的至少一種；環(huán)氧基功能化單體為烷基丙烯酸縮水甘油酯中至少一種；進(jìn)一步優(yōu)選為甲基丙烯酸縮水甘油酯或乙基丙烯酸縮水甘油酯；交聯(lián)劑為二乙烯基苯、雙丙烯酰胺及其取代物、烷基丙烯酸乙二醇及其酯交聯(lián)劑中的至少一種；進(jìn)一步優(yōu)選為二乙烯基苯、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑中的至少一種；引發(fā)劑為過氧化二酰、偶氮二異腈類化合物中的至少一種，優(yōu)選偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過甲氧基苯甲酰中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體為：將2.0~10.0g模板分子和氨基功能化試劑5.0~20.0?mL加入到50~500.0?mL反應(yīng)溶劑中，超聲分散1.0~10.0分鐘，在30~80^oC條件下，攪拌速度為100~600轉(zhuǎn)/分鐘，恒溫磁力攪拌反應(yīng)2.0~6.0小時，制得模板分子與氨基功能基團(tuán)的復(fù)合反應(yīng)液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述模板分子為香豆素類化合物中的至少一種，優(yōu)選為手性鼠藥溴敵隆；氨基功能化試劑為烷基多胺、醇胺、脂環(huán)胺類化合物中的至少一種，優(yōu)選乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一種；反應(yīng)溶劑可以是無水乙醇、無水甲醇、醇水混合液中的至少一種，進(jìn)一步優(yōu)選為無水甲醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體為：稱取0.5~10.0g步驟（1）所制得富含環(huán)氧基的單分散磁性聚合物微球，加入到步驟（2）所制得模板分子與氨基功能基團(tuán)的復(fù)合微乳液體系中，超聲分散1.0~10.0分鐘，在30~80^oC條件下，攪拌速度為100~600轉(zhuǎn)/分鐘，恒溫磁力攪拌反應(yīng)6.0~12.0小時后，用超純水洗滌數(shù)次至pH為6~8，再用甲醇超聲洗滌數(shù)次至模板分子不被檢出，30~90^oC真空干燥1~24小時，制得具有核殼結(jié)構(gòu)的手性鼠藥溴敵隆的氨基功能化磁性分子印跡復(fù)合材料。