[發(fā)明專利]一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210350906.7 | 申請日： | 2012-09-20 |
| 公開（公告）號： | CN102841005A | 公開（公告）日： | 2012-12-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 方峰;蔣建清;涂益友;鄒學武 | 申請（專利權）人： | 東南大學 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N23/22 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 李紀昌 |
| 地址： | 211189 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鋼絲 透射 樣品 制備 方法 | ||
1.一種細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，步驟為：
第一步，堿洗、活化：截取一段長4～6cm的細鋼絲，進行表面堿洗、酸洗活化處理；
第二步，電鍍鎳：將細鋼絲置于電鍍池中進行電鍍鎳；電鍍至外徑達到3mm時，停止電鍍，取出細鋼絲，并用去離子水清洗得到電鍍后鋼絲；
第三步，切割打磨、取樣固化：從電鍍后鋼絲上切割出3～5mm厚的薄片，機械打磨至厚度0.08~0.12mm；然后沖出直徑為3mm的小圓片，并將小圓片用膠水固定在橢圓銅環(huán)和聚四氟乙烯墊片之間，室溫固化24小時；
第四步，雙噴減薄：固化后，取下小圓片，用打磨機磨去兩面膠水層，采用雙噴減薄到樣品穿孔，即得到可用于透射電鏡分析的樣品。
2.如權利要求1所述的細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，所述的細鋼絲直徑為0.9mm<φ<3mm。
3.如權利要求1所述的細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，第二步電鍍時，電鍍液配方為質(zhì)量比：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O?：HBO3?：H2O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)；溫度為18℃～22℃，
電流密度為：150A/m2?<?I?<?500A/m2。
4.如權利要求1所述的細鋼絲透射電鏡樣品的制備方法，其特征在于，第四步雙噴減薄所用的雙噴液為體積比高氯酸∶乙醇=1∶19，電壓為50V，電流為50mA，液氮冷卻、控溫<-15℃。
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