[發(fā)明專利]一種制備小金梅草苷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210350696.1
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102827216A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種制備小金梅草苷的方法。

背景技術(shù)

小金梅草苷（Hypoxoside），分子式為C₂₉H₃₄O₁₄，分子量為606.58，CAS登錄號為83643-94-1，主要存在于仙茅科植物中，包括尖小金梅草Hypoxis?acuminata?Bak.、萱草小金梅草Hypoxis?hemerocallidea?Cayley、尼薩小金梅草Hypoxis?nyasica?Bak.、鈍形小金梅草Hypoxis?obtusu?Busch、羅帕小金梅草Hypoxis?rooperi等植物，其中在尼薩小金梅草和鈍形小金梅草中含量較為豐富。現(xiàn)代藥理研究表明，小金梅草苷具有鎮(zhèn)痛作用，可減少由化學(xué)刺激所致疼痛，另外還具有抗腫瘤作用，對動物無致畸、無毒性。

目前未見有關(guān)自小金梅草屬植物中提取制備小金梅草苷的方法報道和專利申請。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備小金梅草苷的方法，該方法制備小金梅草苷，產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于包括以下步驟：取小金梅草屬植物粉碎，加入超臨界CO₂萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，萃取壓力為15-40MPa，萃取溫度為55-65℃，萃取時間為1-4h，收集得到萃取物，通過聚酰胺樹脂柱，60-80%乙醇洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂吸附，堿水洗脫，收集洗脫液，再通過陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮溶解結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。

本發(fā)明所述小金梅草屬植物為尼薩小金梅草或鈍形小金梅草。

所述陰離子交換樹脂為D301型、D302×6型、D315型、D201×4型、D201型陰離子交換樹脂中的一種。

所述陰離子交換樹脂柱吸附富集中，所用堿水為0.5-2%的氨水溶液或氫氧化鈉水溶液。

所述陽離子交換樹脂為732型、724型、D001型陽離子交換樹脂中的一種。

所述生物膜為截留分子量小于500的中空復(fù)合納濾膜。

本發(fā)明方法制備小金梅草苷，產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小、成本低。

具體實施方式：

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取尼薩小金梅草根莖1kg粉碎投入到超臨界CO₂萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力18MPa，萃取溫度55℃條件下萃取1.5h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，65%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D302×6型陰離子交換樹脂吸附，1%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過732型陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入2%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量500的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷29.3g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為96.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例2：

取尼薩小金梅草根莖1kg粉碎投入到超臨界CO₂萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力23MPa，萃取溫度58℃條件下萃取2.5h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，75%乙醇洗脫，收集3倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D315型陰離子交換樹脂吸附，1.5%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過724型陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入5%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量400的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷25.9g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為97.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。

實施例3：