[發(fā)明專利]一種黃當(dāng)歸酚的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210350674.5
• 申請(qǐng)日: 2012-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN102826986A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07C49/835
• 分類號(hào): C07C49/835;C07C45/80
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種黃當(dāng)歸酚的制備方法。

背景技術(shù)

濱海當(dāng)歸(Angelica?Keiskei)屬傘形花科當(dāng)歸屬多年生草本植物，是一種藥食兼用的稀有植物。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，濱海當(dāng)歸具有提高機(jī)體免疫力、潤(rùn)腸通便、改善睡眠、利尿、補(bǔ)益、催乳等作用。

黃當(dāng)歸酚：查爾酮類化合物，CAS號(hào)：62949-76-2，黃色針晶（己烷-乙酸乙酯），mp.114.0-115.0℃。分子式：C₂₅H₂₈O₄，分子量：392.50。

已有文獻(xiàn)對(duì)濱海當(dāng)歸中的黃酮類物質(zhì)進(jìn)行成分分析。經(jīng)檢索，尚未見采用超臨界萃取和雙水相萃取結(jié)合的方法從濱海當(dāng)歸中提取分離黃當(dāng)歸酚的相關(guān)研究報(bào)道，現(xiàn)代藥理研究表明黃當(dāng)歸酚具有多種藥理作用，例如抗菌活性、抗腫瘤促進(jìn)作用、抗胃分泌作用和抗病毒作用等。其研究前景十分廣闊。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種黃當(dāng)歸酚的制備方法，利用雙水相萃取的特點(diǎn)，不僅提高了査耳酮的提取率，而且經(jīng)濟(jì)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

取濱海當(dāng)歸的根為原料，破碎，采用超臨界萃取100-200min，加入乙醇作為夾帶劑參與萃取，收集萃取物再按比例加入丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，在室溫下靜置3~5h，分為上、下兩相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再采用氯仿萃取，分離出富含査耳酮的有機(jī)相進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏真空干燥，得到黃當(dāng)歸酚粗品，再將該粗品上樣至硅膠柱，用石油醚-丙酮（50-85:15-50）洗脫，薄層監(jiān)測(cè)，收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當(dāng)歸酚。

所述的超臨界萃取參數(shù)設(shè)定為：萃取溫度為28-45℃，萃取壓力為20-45MPa，分離釜Ⅰ溫度為15-22℃，壓力為12-22MPa，分離釜Ⅱ溫度為8-15℃，壓力為6-10MPa，CO₂流量為15-40L/h。

所述丙酮加入量為萃取物量的1/2-3/1（V/V），磷酸氫二鉀加入量為液體總體積量的5-20%（W/V）。

所述上樣方法為將粗品用適量甲醇分散，取少量硅膠拌樣，揮干甲醇，拌樣硅膠置于硅膠柱頂。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用超臨界CO₂萃取，能耗低，萃取劑CO₂清潔無(wú)污染；利用雙水相萃取技術(shù)特點(diǎn)結(jié)合硅膠柱層析制備黃當(dāng)歸酚，該方法具有處理量大、工藝流程短，可進(jìn)行連續(xù)操作、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

取1kg濱海當(dāng)歸的根為原料，破碎，置于超臨界萃取釜中，在萃取溫度為45℃，萃取壓力為20MPa，CO₂流量為15L/h的條件下萃取100min，萃取過程中加入乙醇作為夾帶劑參與萃取，設(shè)定分離釜Ⅰ溫度為15℃，壓力為12MPa，分離釜Ⅱ溫度為8℃，壓力為6MPa，在分離釜Ⅱ中收集萃取物。向萃取物中按比例加入1/2（V/V）丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的5%，在室溫下靜置3h，分為上、下兩相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再采用氯仿萃取，分離出富含査耳酮的有機(jī)相進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏真空干燥，得到黃當(dāng)歸酚粗品。將粗品用適量甲醇分散，與硅膠拌樣，揮干后上樣至硅膠柱柱頂，用石油醚-丙酮（50:50）洗脫，薄層監(jiān)測(cè)，收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當(dāng)歸酚1.1g。

實(shí)施例2：

取1kg濱海當(dāng)歸的根為原料，破碎，置于超臨界萃取釜中，在萃取溫度為28℃，萃取壓力為45MPa，CO₂流量為40L/h的條件下萃取200min，萃取過程中加入乙醇作為夾帶劑參與萃取，設(shè)定分離釜Ⅰ溫度為22℃，壓力為22MPa，分離釜Ⅱ溫度為15℃，壓力為10MPa，在分離釜Ⅱ中收集萃取物。向萃取物中按比例加入3/1（V/V）丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的20%，在室溫下靜置5h，分為上、下兩相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再采用氯仿萃取，分離出富含査耳酮的有機(jī)相進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏真空干燥，得到黃當(dāng)歸酚粗品。將粗品用適量甲醇分散，與硅膠拌樣，揮干后上樣至硅膠柱柱頂，用石油醚-丙酮（85:15）洗脫，薄層監(jiān)測(cè)，收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當(dāng)歸酚0.93g。

實(shí)施例3：

取10kg濱海當(dāng)歸的根為原料，破碎，置于超臨界萃取釜中，在萃取溫度為33℃，萃取壓力為35MPa，CO₂流量為40L/h的條件下萃取180min，萃取過程中加入乙醇作為夾帶劑參與萃取，設(shè)定分離釜Ⅰ溫度為18℃，壓力為20MPa，分離釜Ⅱ溫度為12℃，壓力為8MPa，在分離釜Ⅱ中收集萃取物。向萃取物中按比例加入等量丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻，使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的10%，在室溫下靜置4h，分為上、下兩相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化鈉溶液混勻，再采用氯仿萃取，分離出富含査耳酮的有機(jī)相進(jìn)行減壓濃縮，濃縮浸膏真空干燥，得到黃當(dāng)歸酚粗品。將粗品用適量甲醇分散，與硅膠拌樣，揮干后上樣至硅膠柱柱頂，用石油醚-丙酮（60:40）洗脫，薄層監(jiān)測(cè)，收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當(dāng)歸酚10.1g。