[發明專利]干法腈綸纖維的制造方法

有效

• 申請號: 201210350662.2
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN103668523A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 李留忠;李胸有;張勇;趙明;達建文;成強
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: D01F6/18
• 分類號: D01F6/18;D01F11/06;D01D1/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及干法腈綸纖維，具體涉及一種干法腈綸纖維的制造方法。

背景技術

腈綸是聚丙烯腈纖維（PAN）在中國的商品名，腈綸具有優良的性能，手感柔軟溫暖、彈性良好、耐光耐氣候性特別優良，根據其紡絲工藝不同可分為干法腈綸和濕法腈綸。干法腈綸特有的犬骨狀結構使得其特性接近于天然羊毛，制成織物彈性好、重量輕，制成品具有保暖、舒適、光澤優雅等優勢，而這些優勢是濕法腈綸不能替代的。

一般來說，腈綸的生產中采用馬克混合機在高溫下溶解聚丙烯腈干粉，但是此種制造方法的聚丙烯腈干粉用量很大，設備投資巨大，不適合于中小規模的干法腈綸纖維生產，同時如文獻寧波高等專科學校學報2001年12月第13卷第4期中陳亞東等人所著的《干法腈綸原液質量對紡絲性能的影響》提到的，高溫攪拌溶解干粉工藝容易產生干粉團狀物，使得原液在通過濾機時容易堵塞濾機濾布，同時在甬道內成型時容易發生并絲等問題，導致得到腈綸絲束有疵點、強度不高，可紡性差，在專利CN1172031C中提到了低溫先將聚丙烯腈干粉下加入二甲基甲酰胺中，0-10℃攪拌30分鐘，加熱升溫，在80℃攪拌4小時的工藝，此工藝的缺點在于容易造成原液中產生大量的氣泡導致原液的可紡性較差，容易出現斷絲等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種干法腈綸纖維的制造方法，該方法通過將聚丙烯腈干粉均勻分散在溶劑中，制得均一的、無氣泡聚合物原液，由此制造出的干法腈綸纖維可紡性好且成本低。

本發明所述的干法腈綸纖維的制造方法，包括配置聚合物原液、紡絲成形、水洗、牽伸、上油、卷曲、二次上油、干燥依次制得干法腈綸纖維，其中，配置聚合物原液步驟是：以聚丙烯腈為原料，以二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺為溶劑，在向溶劑中加入聚丙烯腈干粉以后的溶解過程中，采用分段控制攪拌轉速工藝和抽真空處理工藝。

所述分段控制攪拌轉速工藝和真空處理工藝如下：向溫度10~45℃溶劑中加入聚丙烯腈干粉，調整攪拌機轉速為50~150rpm進行冷攪拌0.1~2小時，冷攪拌至干粉在溶劑中全部分散均勻且無任何塊狀物，再將聚合物溶液升溫至60~100℃，在攪拌轉速為30~80rpm攪拌至聚丙烯腈完全溶解，溶解時間為1~4小時，當溶液顏色由乳白色變為淺黃色時，再將攪拌轉速調整為50~70rpm，最后當溶液顏色變為透亮的淺黃色時，對原液進行抽真空處理工藝，抽真空時間為0.5~2h，真空度為－0.05~－0.1MPa，最后制得聚合物原液，聚合物原液的濃度為20~35wt.%。

本發明所述的干法腈綸纖維的制造方法，具體包括以下步驟：

（1）配制聚合物原液：以聚丙烯腈為原料，以二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基乙酰胺（DMAC）為溶劑，在低溫10~45℃及攪拌下向溶劑中加入聚丙烯腈干粉進行冷攪拌，攪拌0.1~2小時，待干粉在溶劑中全部分散均勻，且無任何塊狀物后，再開啟溶解釜夾套水開始將聚合物溶液升溫至60~100℃，攪拌1~4小時，待聚丙烯腈溶解后，再對原液進行抽真空0.5~2h配制成20~35wt.%的聚合物原液。

所述的攪拌器的轉速設定為干粉剛加入溶劑時轉速為50~150rpm，溶解溫度升至60~100℃攪拌轉速為30~80rpm，當溶液顏色由乳白色變為淺黃色時，再將攪拌轉速調整為50~70rpm，最后當溶液顏色變為透亮的淺黃色時，即聚丙烯腈溶解后，對原液進行抽真空處理工藝。

在聚丙烯腈干粉溶解過程中，干粉在溶劑中溶解時一般先溶脹，待全部溶脹后再完成溶解過程，溶液的粘度也會呈現出先增大后減小的特點，因此根據這個特點，在實驗中分段調節攪拌器轉速配合溶液粘度的變化，這樣既利于聚丙烯腈干粉的溶解而且也有利于對攪拌器電機的保護。

（2）紡絲成形：通過管道將原液輸送，經加熱器加熱后從噴絲板的高密度孔中擠出形成單絲，并在甬道出口噴淋處用冷的含DMF的稀溶劑噴淋絲束，制得初生纖維。

（3）水洗、牽伸：將制得的初生纖維，經水洗機、牽伸機進行水洗、牽伸。

（4）上油、卷曲：將水洗牽伸后的絲束上油劑，經卷曲冷卻輸送后裝桶。

（5）將上述絲束進行二次上油，經切斷機切成用戶所需長度的纖維，送入干燥機，制得干法腈綸纖維。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

（1）由于采用低溫下向溶劑中加入聚合物干粉的加料方式，所形成溶液中的聚合物干粉分散均勻，避免了高溫加料時由于產生聚合物團狀物，使得原液在通過濾機時容易堵塞濾機濾布，同時在甬道內成型時容易發生并絲等問題，導致得到腈綸絲束有疵點、強度不高，可紡性差。