[發明專利]一種生產羧甲基纖維素鈣的方法

無效

• 申請號: 201210350341.2
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102863540A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 楊毅躍;康國偉;姚程成;蒙相鋒;魯堯
• 申請（專利權）人: 無錫市凱利藥業有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;C08B1/06
• 代理公司: 無錫華源專利事務所 32228
• 代理人: 馮智文

技術領域

本發明涉及纖維素衍生物技術領域，尤其是涉及一種羧甲基纖維素鈣的制備方法。

背景技術

羧甲基纖維素鈣（calcium?carboxymethyl?cellulose）是一種重要的纖維素衍生物，在某些場合它克服了羧甲基纖維素鈉的缺點，在乙醇、氯仿、乙醚、丙酮中均不溶解，對光、熱、空氣和微生物都很穩定，具有吸水膨脹、粘合等作用。羧甲基纖維素鈣在藥劑中用作片劑的崩解劑，可增加藥片的硬度和加快崩解；還可以用作片劑的稀釋劑或粘合劑以及液體制劑的分散劑和助懸劑。羧甲基纖維素鈣也是食品添加劑，在食品工業中廣泛用作增稠劑、分散劑，具有改善口感、分散等性能，可以用于鈣餅干、鈣威化餅、沖劑、乳飲料、膏劑等。

羧甲基纖維素鈣是由羧甲基纖維素鈉與酸進行置換，然后再進行鈣化得到的。而羧甲基纖維素鈉通常是由天然纖維素與苛性鈉及一氯乙酸反應后制得，首先以棉短絨為原料，將其進行蒸煮、漂白等工序后得到精制棉產品，再將精制棉進行堿化和醚化制得羧甲基纖維素鈉。目前國內精制棉的生產方法比較簡單，主要包括開棉、蒸煮、漂洗和干燥等步驟，使用到的設備主要有開棉機、蒸球、漂白機、壓榨機等?，F有的精制棉生產工藝需要高溫、高堿濃度，工人的操作條件惡劣；蒸球等機器體積龐大，耗能高，生產效率低；生產中對水和堿的需求量很大，產生了大量的堿性廢水，后續污水處理要求高。以上這些缺點導致CMC的生產成本居高不下，不利于目前的市場競爭。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本申請人提供了一種生產羧甲基纖維素鈣的方法。本生產工藝操作簡單，成本低廉，廢水生成量少，對環境破壞性小。

本發明的技術方案如下：

一種生產羧甲基纖維素鈣的方法，具體制備步驟如下：

（1）將棉短絨原料用開棉機進行開棉，向開棉后的干棉絨噴灑質量濃度為0.1%的HCl處理液，所述預處理液的質量為干棉絨質量的1~3倍；

（2）將噴灑了預處理液的棉絨投入質量濃度為0.5%的NaOH活化液中攪拌活化，所述活化液的質量為干棉絨質量的5~8倍，攪拌時間1~3小時；

（3）將活化后的棉漿投入預先放置有質量濃度為8~10%的NaOH蒸煮液的反應釜中進行蒸煮，密封反應釜，向反應釜通入氮氣，使反應釜內壓強為0.2~0.4Mpa，升溫至100~120℃，攪拌1~3小時，所述蒸煮液的質量為干棉絨質量的3~5倍；

（4）將蒸煮后的棉漿進行漂白、水洗、除砂、烘干得到含水量＜12%的精制棉；

（5）將步驟（4）所得精制棉放入反應釜中，打開攪拌，邊攪拌邊噴灑質量濃度為15~20%的NaOH溶液，所述NaOH溶液的質量為精制棉質量的2~3倍；噴完NaOH溶液后，在25~30℃下攪拌1~2小時；

（6）然后加入質量為精制棉質量1~1.5倍的一氯乙酸鈉，加完后在40~45℃下攪拌2~3小時；然后停止攪拌，將反應釜中的物料在45~55℃下保持20~24小時，得到羧甲基纖維素鈉水溶液；

（7）酸化：將步驟（6）所得羧甲基纖維素鈉水溶液與質量濃度40%的乙醇水溶液混合均勻，然后加入質量分數6~8%的鹽酸，攪拌得到沉淀，所述鹽酸的用量以加入鹽酸后不再產生沉淀為準；用40%的乙醇水溶液洗滌沉淀物，放入烘箱，得到含水率為50~80%的H-CMC；

（8）鈣化：將步驟（7）所得H-CMC與碳酸鈣混合，所述碳酸鈣的質量為H-CMC質量的30~50%，在室溫下攪拌1~2小時，經過干燥、研磨、過篩后得到羧甲基纖維素鈣。

本發明有益的技術效果在于：

本發明先用HCl水溶液浸濕干棉絨，然后再用NaOH水溶液對其進行活化，活化過程中，HCl和NaOH首先發生中和反應，生產水和NaCl。這樣做的好處是：首先，棉絨原料表面帶有蠟質，會阻擋水的浸潤，水無法有效浸潤到面纖維里面，蒸煮時就需要高溫和濃堿強行破壞棉絨表面的蠟質，而先使HCl和NaOH發生反應，反應時在棉纖維表面進行的，反應生成的水能直接滯留在棉纖維表面，并進一步進入棉纖維內部，使棉纖維大分子伸展開來，與溶液的接觸面積增大；同時中和反應是一種放熱反應，有利于活化絨表面的蠟質，對后續蒸煮降低溫度和堿濃度有很大幫助。在活化步驟，所用的NaOH的量大于HCl的量，這是為了中和反應完畢之后，使堿液隨著中和反應產生的水一同進入棉纖維大分子之間，在后續的蒸煮時，這部分堿液在加熱的作用下可以有效皂化棉絨表面的蠟質和脂肪。