[發(fā)明專利]一種從堆心菊葉中提取堆心菊內酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210350244.3
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102824392A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61P31/04;A61P29/00;A61P35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種從堆心菊葉中提取堆心菊內酯的方法。

背景技術

堆心菊為菊科堆心菊屬植物，又叫翼錦雞菊，堆心菊原產(chǎn)北美，分布于美國及加拿大。性喜溫暖向陽環(huán)境，抗寒耐旱，適生溫度15℃至28℃，不擇土壤，生命力極其頑強，在適宜的環(huán)境下，繁殖擴張速度很快，除了觀賞，堆心菊還可以藥用。在中醫(yī)方面，以堆心菊的帶花全草入藥，用于治療肝腎陰虛、頭昏目眩、腰膝酸軟、須發(fā)早白、風濕性關節(jié)炎等病癥。

現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)堆心菊中含有萜類內酯有效成分，如堆心菊素、苦堆心菊素、細葉堆心菊素、堆心菊內酯等，具有較強抗腫瘤、抗炎、抗菌等作用。

從堆心菊中提取總內酯的方法一般采用有機試劑提取，再反復萃取得到。如國外文獻公開的方法是堆心菊粉碎，用氯仿萃取，萃取物用己烷、甲醇、水混合溶劑溶解，收取水層，濃縮后再用氯仿萃取，經(jīng)硅膠柱層反復分離得到堆心菊內酯。如上所述，現(xiàn)有堆心菊中提取總內酯的方法，方法復雜，有機試劑用量大，尤其是采用氯仿提取，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術的缺陷和不足，提供一種從堆心菊葉中提取堆心菊內酯的方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：

一種從堆心菊葉中提取總內酯的方法，其特征在于：以堆心菊為原料，粉碎20-80目，投入超臨界萃取釜，通入液態(tài)CO₂，在壓力15-25MPa、溫度40-50℃條件下，動態(tài)萃取2-3小時，在壓力5-10MPa、溫度50-60℃解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后冷藏結晶，低溫干燥即得總內酯。

所述的液態(tài)CO₂流速為20-30kg/h。

所述的大孔樹脂可選極性大孔樹脂或非極性大孔樹脂，型號可選AB-8、D101、HPD100或ADS-21中的一種。

所述的乙醇溶液梯度洗脫為：先用3-10倍柱體積10-30%乙醇溶液洗脫雜質，再用2-8倍柱體積40-90%乙醇洗脫有效成分。

所述的總內酯含量不低于90%。

本發(fā)明的優(yōu)點是采用了超臨界CO₂萃取，低溫萃取，效率高，能耗低，溶劑是液態(tài)CO₂，清潔無污染。

本發(fā)明的優(yōu)點還采用大孔樹脂純化，操作簡單，洗脫溶劑單一，利于回收，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發(fā)明。

具體實施方式：

實施例1：

堆心菊干燥，粉碎60目，取1kg投入超臨界萃取釜，以20kg/h流速通入液態(tài)CO₂，設置萃取壓力18MPa、溫度40℃，達到上述參數(shù)后，動態(tài)萃取3小時，在壓力6MPa、溫度50℃解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入AB-8大孔樹脂柱中吸附，先用3倍柱體積30%乙醇溶液洗脫雜質，再用5倍柱體積70%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮100ml左右，再用等體積乙酸乙酯萃取3次，萃取液濃縮50ml左右，冷藏結晶，濾出低溫干燥，得總內酯4g，含量93%。

實施例2：

堆心菊干燥，粉碎80目，取1kg投入超臨界萃取釜，以25kg/h流速通入液態(tài)CO₂，設置萃取壓力25MPa、溫度50℃，達到上述參數(shù)后，動態(tài)萃取3小時，在壓力8MPa、溫度60℃解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入ADS-21大孔樹脂柱中吸附，先用10倍柱體積10%乙醇溶液洗脫雜質，再用3倍柱體積90%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮200ml左右，再用等體積乙酸乙酯萃取2次，萃取液濃縮80ml左右，冷藏結晶，濾出低溫干燥，得總內酯3.1g，含量95.1%。

實施例3：

堆心菊干燥，粉碎20目，取1kg投入超臨界萃取釜，以22kg/h流速通入液態(tài)CO₂，設置萃取壓力20MPa、溫度45℃，達到上述參數(shù)后，動態(tài)萃取3小時，在壓力7MPa、溫度60℃解析萃取物，萃取物用熱水分散，加入D101大孔樹脂柱中吸附，先用4倍柱體積20%乙醇溶液洗脫雜質，再用4倍柱體積60%乙醇洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮100ml左右，再用等體積乙酸乙酯萃取3次，萃取液濃縮50ml左右，冷藏結晶，濾出低溫干燥，得總內酯4.6g，含量91.3%。