[發明專利]一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝免燒結涂層制備方法

無效

• 申請號: 201210350069.8
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102850086A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 劉曉兵;吳紅霞;賈嬌嬌;金浩
• 申請（專利權）人: 光為綠色新能源股份有限公司
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 保定市燕趙恒通知識產權代理事務所 13121
• 代理人: 周獻濟

技術領域

本發明屬于太陽能多晶硅鑄錠領域，涉及一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝免燒結涂層制備方法。

背景技術

根據2011年8月份Solarbuzz報告，55%的終端用戶裝機總容量是基于多晶硅片，說明多晶硅太陽能電池已經占據了光伏市場大半壁江山。與單晶硅片相比，盡管多晶硅片的電池轉換效率比較低，但其生產成本遠低于單晶硅片，考慮到成本和效益，目前大部分終端用戶均會選擇成本較低的多晶硅太陽能電池。

多晶硅片制造過程中很重要的一個環節就是多晶硅鑄錠。多晶硅鑄錠過程是將外觀不規則的多晶硅原料盛放于坩堝中，在多晶硅鑄錠爐中實現加熱、熔化、長晶、退火、冷卻等步驟，最終生長成形狀規則、晶粒較大的多晶硅錠。

多晶硅鑄錠使用的坩堝是高純二氧化硅陶瓷坩堝，而多晶硅鑄錠是在高溫下完成的，為防止在高溫下二氧化硅與多晶硅料發生反應，引起多晶硅錠脫模困難、硅錠裂錠、氧含量增加等現象，人們一般在坩堝內部涂覆一層氮化硅涂層。氮化硅在高溫下（1900℃）性能穩定、不與二氧化硅、硅發生反應，從而有效隔離了熔融硅與陶瓷坩堝，提高多晶硅錠的脫模能力，防止二氧化硅中的氧通過反應、擴散到多晶硅錠中，避免坩堝對硅錠的污染。

當前，多晶硅鑄錠用坩堝涂層一般采用噴涂方式制備，即氮化硅與水按照一定的比例配置成懸浮液，用噴槍將懸浮液噴涂到方形陶瓷坩堝內壁上，然后將噴涂好的坩堝放入烘箱中進行長時間高溫燒結。這種方法制備簡單，成本低。因此，被廣泛采用。該工藝過程中長時間高溫燒結是一個必須的過程，未經高溫燒結的涂層，涂層容易脫落、起泡，從而使多晶硅錠出現粘堝、開裂現象。長時間高溫燒結，一方面需要增加高溫燒結設備；另一方面需要耗費大量的電能；再一方面還需要增加人工操作過程。從而使多晶硅鑄錠廠家的鑄錠成本大大增加。同時，即使經過燒結的涂層粘附力也較差，容易脫落、起泡，較容易造成硅錠粘堝、開裂現象。?

發明內容

本發明的目的就是解決現有技術中存在的上述問題，提供一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝免燒結涂層制備方法，使用該方法形成的氮化硅涂層與坩堝內壁粘附力強，脫落、起泡的幾率低，提高了多晶硅鑄錠的成品率，降低了鑄錠成本，提高了生產效率。

為實現上述目的，本發明的技術解決方案是：一種多晶硅鑄錠用陶瓷坩堝免燒結涂層制備方法，其包括以下步驟：

（1）懸濁液的配制：

懸濁液是由以下材料制成的，按照重量百分比計算，15%-25%的氮化硅，70%-80%的去離子水和1%-5%的聚乙烯吡咯烷酮PVP；將所述量的去離子水倒入攪拌器內，再將所述量的氮化硅緩緩加入去離子水中，快速攪拌15分鐘后再慢速攪拌15分鐘，然后將所述量的聚乙烯吡咯烷酮PVP置于攪拌器內進行攪拌，攪拌15-20分鐘使懸濁液均勻備用；

（2）涂層的制備：

將坩堝放在旋轉加熱器上進行加熱，坩堝干燥后用上述所述懸濁液噴涂，噴涂時，坩堝溫度控制在50～90℃，噴槍與坩堝內壁的噴涂距離控制在25-30cm之間，噴涂過程中隨時用點溫計測量坩堝內涂層狀態；將噴涂完成后的坩堝常溫下晾干或者在旋轉加熱器上在70—100℃的溫度下保溫0.5-2小時。

有益效果???

由于本發明的涂層增添了聚乙烯吡咯烷酮PVP粘結劑，從而增強了氮化硅涂層的附著力，噴涂過程中粉塵明顯減少，增加了氮化硅的有效利用率，實現了坩堝涂層的免燒結，從而大大降低了生產及設備成本；涂層脫落、起泡的幾率明顯降低，提高了多晶硅鑄錠的成品率，提高了生產效率。從我們所做的多次實驗表明，使用本發明制備的坩堝涂層在制備過程中不易脫落、爆皮、起泡，卸錠時方便坩堝的脫落。

本發明涂層的制備原材料和制備方法是根據涂層性能要求，經過查閱大量文獻和做了大量的對比試驗得出的。

在選擇添加材料上，必須遵守兩個原則：1、與氮化硅溶液混合后，能夠提高氮化硅噴涂涂層的粘附能力；2、能夠在高溫分解，從而不影響硅錠的純度。