[發明專利]一種用聚乙烯醇溶液合成硅酸三鈣單礦物的方法

無效

• 申請號: 201210349716.3
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102887523A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 孫振平;李奇;俞洋
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明屬建筑材料技術領域，具體涉及一種用聚乙烯醇溶液合成硅酸三鈣(C₃S)單礦物的方法。

背景技術

隨著人類建筑文明的迅速發展，人們對建筑物的耐久性提出了更高的要求，而膠凝材料的性能對建筑構件的強度、耐久性等產生著舉足輕重的影響。

硅酸鹽水泥作為迄今為止最好的且用量最大的水硬性膠凝材料，其產生膠凝性能的本質是水泥熟料礦物水化產生的水化硅酸鈣(C-S-H)凝膠形成網狀結構。在傳統硅酸鹽水泥熟料中C₃S礦物是水泥強度的主要來源，其含量一般為50%~60%(質量分數)，因而C₃S的水化、凝結和硬化等行為，尤其是在不同條件下所形成水化產物C-S-H的微結構的差異，將直接影響水泥基材料的使用性能。因此，在實驗室條件下合成高純度的C₃S并研究C₃S單礦物的水化以及主要水化產物C-S-H凝膠微觀結構的形成過程，對于從納米尺度揭示水泥基材料的本構關系是十分必要的。

水泥熟料主要是由C₃S、硅酸二鈣(C₂S)、鋁酸三鈣(C₃A)和鐵鋁酸四鈣(C₄AF)等礦物組成的固溶體。水泥燒結過程中，當煅燒溫度達到1000~1100℃時，由固相反應首先形成C₂S，緊接著形成C₃A和C₄AF，當煅燒溫度達到1450℃?，C₃A和C₄AF處于熔融狀態，C₂S經固相反應吸收CaO形成C₃S。可見，合成純C₃S礦物具有相當大的難度，通常不能得到高純度的C₃S礦物，而是C₃S、C₂S和f-CaO的固溶體。

傳統C₃S固相合成法是將SiO₂和CaO按照化學計量粉磨并混合均勻，在壓力機下成型，然后在1600℃高溫下煅燒8h以上并重復研磨、壓制、煅燒3~5次而成。而通常采用礦化劑（如氧化銅、硫酸鈣、氟化鈣）等來降低燒成溫度或者使某些晶型單礦物晶體在室溫下可以穩定存在的作法又會在水泥熟料礦物中引入除設計產物以外的物相。并且，在固相法中，由于原料均為固態粉末狀混合，可能導致反應物混合不均勻，在煅燒過程中離子擴散困難，因此燒結的溫度高、時間長、能耗大，特別是最后產物中f-CaO含量仍偏高，且含有C₂S。

本發明為一種用聚乙烯醇溶液合成硅酸三鈣單礦物的方法。在該方法中，聚乙烯醇作為混合金屬離子的溶液中離子的搬運載體，使金屬離子之間具有良好的均勻分布性，有效防止了溶液中離子的凝聚，以及溶液析晶等行為。與傳統合成方法相比，本方法具有步驟簡單，燒結溫度低，產品純度高，合成效率高等優點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用聚乙烯醇溶液合成硅酸三鈣(C₃S)單礦物的方法。

本發明提出的用聚乙烯醇溶液合成硅酸三鈣單礦物的方法，基于濕法化學合成技術之一的溶膠-凝膠合成技術，只要工藝控制得當，可得到純度較高的C₃S，并且合成效率較高。

本發明提出的一種用聚乙烯醇溶液合成C₃S單礦物的方法，具體步驟如下：

(1)按質量比精確稱取Ca(NO₃)₂·4H₂O、SiO₂溶膠、硝酸溶液、聚乙烯醇溶液和水。

(2)反應物溶解：在磁力攪拌機上，以50~60℃加熱，將Ca(NO₃)₂·4H₂O加入水中，加熱攪拌20~30min至完全溶解；用硝酸溶液調節溶液pH值至1.9~2.2，加入SiO₂溶膠，加熱攪拌20~30min至完全溶解。

(3)凝膠前驅體形成：把磁力攪拌機加熱溫度調節為80~90℃，將聚乙烯醇溶液添加到溶液中，加熱攪拌20~30min至混合均勻；所得混合均勻溶膠溶液繼續攪拌加熱3~5h，水分不斷蒸發，形成凝膠前驅體。

(4)凝膠的干燥：將凝膠前驅體放在150℃烘箱中，干燥24h，粉磨并保存在干燥器中。