[發明專利]介孔-大孔多級有序單分散微米球及其制備方法

有效

• 申請號: 201210348849.9
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102849749A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 張祥民;雷杰;李偉紅
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;B01J20/20;B01J20/30;B01J13/02
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種介孔-大孔多級有序的單分散微米球的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）納米介孔分子篩的制備：將40-80?mL蒸餾水、8-12?mL無水乙醇以及8-12?mL?25wt%十六烷基三甲基氯化銨水溶液在室溫下混合均勻；然后在該溶液中加入3-5?mL三乙醇胺，進一步攪拌至三乙醇胺溶解；取20?mL儲備液，30-80℃油浴加熱，邊攪拌邊向該溶液中滴加1-2?mL的硅源，滴加時間控制在2-3?min，滴加完畢后再繼續攪拌10-60?min；

（2）模板脫除：上述制得的樣品在4000?rpm下離心分離，棄去上清液，沉淀隨即分散于蒸餾水中，超聲處理1-10?min，重復清洗2-3遍；取0.1-1?g樣品分散于10-100?mL模板脫除液中，超聲處理5-10?min后，離心棄去上清液，同樣方法再超聲、離心處理1次，用去離子水洗去模板脫除液，得到納米介孔材料；

（3）脲醛/?SiO₂復合微球的合成：將上面所得納米介孔材料分散于10?mL蒸餾水中，得納米介孔顆粒的膠體溶液，用1?M?HCl調節溶液pH=0.8-2；加入體積濃度為10%-30%的無水乙醇，不斷攪拌下加入2-3?g的尿素，待其全部溶解后再加入1-8?g的甲醛水溶液，快速攪拌1-5?min后，停止攪拌并保持在15-25℃溫度下反應1-12?h；將混合液倒入1000?mL大燒杯中，加入大量水并快速攪拌終止反應；將所得的沉淀分別用無水乙醇洗和水洗2-3遍后，共沸除水，得到脲醛/?SiO₂復合微球；

（4）介孔-大孔多級有序微球的合成：將上步所得復合微球在100-160℃下真空干燥1-12?h后，再通過馬弗爐在空氣氛圍或者氮氣氛圍中升溫至580-600℃，并保溫160-180min,，得介孔-大孔多級有序的單分散微米球。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硅源為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述模板脫除液為1?mL濃鹽酸與9?mL無水乙醇的混合液。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：納米介孔材料的尺寸為30-100?nm。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：共沸除水所用溶劑為乙酸乙酯或乙酸異戊酯。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：馬弗爐中升溫采用程序升溫，馬弗爐設置程序如下：室溫升溫至180℃用時170-180?min，180℃至240℃用時280-300?min，在240℃時保溫50-60?min，240℃至260℃用時100-120?min，并在260℃保溫50-60?min，260℃至300℃用時100-120?min，300℃至580-600℃用時280-300?min，此是時保溫160-180?min。

7.由權利要求1所述方法制備獲得的介孔-大孔多級有序的單分散微米球。

8.如權利要求7所述的介孔-大孔多級有序的單分散微米球在分離技術中的應用。