[發明專利]一種控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法

有效

• 申請號: 201210348253.9
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102898429A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 郭學永;焦清介;姜夏冰;張樸;朱艷麗
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

1.一種控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于所述方法包括：

（1）將助劑溶解在反溶劑中；在結晶器內將HNIW溶于有機溶劑中制得飽和溶液，

（2）將結晶器置于水浴中，邊攪拌邊向結晶器內滴加反溶劑；

（3）繼續攪拌至出現結晶；

（4）過濾，洗滌、干燥；

所述有機溶劑為乙酸甲酯或磷酸三乙脂；

所述反溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一種或組合；

溶劑和反溶劑的沸點相差至少10℃；所用溶劑和反溶劑密度、黏度、極性相差（±10%）；

所述助劑為非極性的芳香烴；

所述水浴溫度為15～45℃；

沒有出現結晶時，攪拌速率小于60rpm，出現結晶時，攪拌速率為60～1000rpm。

2.如權利要求1所述的控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于：

當制備粒徑大于100μm大顆粒晶體時，在步驟（3）中，當溶液出現渾濁時，加入晶種，晶種為粒徑＜5μm的ε-HNIW。

3.如權利要求1所述的控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于：

所述有機溶劑為乙酸甲酯；

所述反溶劑為二氯甲烷和三氯甲烷；

所述助劑為液體石蠟或石油醚。

4.如權利要求1所述的控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于：

所述助劑的體積與反溶劑體積比在0.05～0.12。

5.如權利要求1所述的控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于：

步驟（1）中，當HNIW用量大于100g時，助劑和晶形控制劑溶解在反溶劑中，所述晶形控制劑是可溶于反溶劑的高分子表面活性劑，晶型控制劑的用量低于HNIW重量的0.5%。

6.如權利要求1所述的控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于：

所述結晶器形狀底部為球缺形，攪拌槳為三葉螺旋槳式。

7.如權利要求6所述的控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重結晶方法，其特征在于：

所述結晶器底部設置有鼓泡裝置。