[發明專利]一種無催化劑殘留的低羥基三季戊四醇脂肪酸酯的制備方法有效
| 申請號： | 201210347673.5 | 申請日： | 2012-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN102839035A | 公開（公告）日： | 2012-12-26 |
| 發明（設計）人： | 彭枝忠;楊杰 | 申請（專利權）人： | 江蘇瑞陽化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C10M105/38 | 分類號： | C10M105/38 |
| 代理公司： | 南京天翼專利代理有限責任公司 32112 | 代理人： | 蔣家華 |
| 地址： | 213364 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 催化劑 殘留 羥基 三季戊四醇 脂肪酸 制備 方法 | ||
1.一種無催化劑殘留的低羥基三季戊四醇脂肪酸酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
A、將三季戊四醇、脂肪酸和活性炭在160-260℃下和惰性氣體的保護下反應至羥基的含量不大于2.0mgKOH/g,反應中過程中在反應物底部通入氮氣，其中，三季戊四醇中的羥基和脂肪酸中的羧基的摩爾比為1：（1.1-1.5），活性炭的質量用量為三季戊四醇和脂肪酸質量和的0.1-1%；
B、將步驟A所得物料在1-20Pa絕壓、120-260℃、惰性氣體保下，蒸餾去除未反應的脂肪酸；
C、將步驟B所得物料惰性氣體保護下冷卻到95-105℃后，濾去物料中的活性炭；
D、將步驟C所得物料洗滌至pH為中性；
E、將步驟D所得物料干燥至水含量不大于500ppm，得無催化劑殘留的低羥基三季戊四醇脂肪酸酯。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述三季戊四醇為三季戊四醇含量大于30％的三季戊四醇產品。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述三季戊四醇為三季戊四醇含量大于80％、雙季戊四醇含量為15-10％、四季戊四醇含量小于5％的三季戊四醇產品。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述脂肪酸為C5-C18的一元支鏈脂肪酸或一元直鏈脂肪酸中一種或兩種以上任意配比的混合物。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭為木質活性炭。
6.如權利要求1至5任意一項所述的方法，其特征在于：步驟A的反應時間為6-24小時。
7.如權利要求1至5任意一項所述的方法，其特征在于：步驟D中洗滌在60-85℃、軸流式攪拌下進行，攪拌速度為5-30轉/分鐘。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟D中洗滌，先堿洗后水洗，堿洗至Ph為7.5-8.5。
9.如權利要求8所述的方法，其特征在于：步驟D中，堿洗時所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀中一種或兩種以上任意配比的混合物。
10.如權利要求1至5任意一項所述的方法，其特征在于：步驟E中干燥為在壓力為10-30Pa絕壓、溫度為60-120℃、攪拌速度為30-90轉/分下，干燥1-3小時。
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