[發明專利]一種石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201210347577.0
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102897756A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 王澤高;陳遠富;李萍劍;賀加瑞;鄭斌杰;劉競博;郝昕;張萬里;李言榮
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 溫利平

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種石墨烯的制備方法，特別是制備公斤級石墨烯粉末的制備方法。

背景技術

2004年，英國曼徹斯特大學Geim教授發現的石墨烯（Graphene）是一種由單層碳原子緊密堆積成二維蜂窩狀結構的碳質新材料。理論研究發現：石墨烯具有200,000cm²/Vs的載流子遷移率。電子在石墨烯中的運動速度達到光速的1/300，導電性可以與金屬銅相比。此外，石墨烯以其較大的比表面積而具有較大的催化特性，被廣泛應用于能源、催化領域，如鋰離子電池、超級電容器等。

目前已研究的石墨烯的制備方法主要有微機械剝離法、液相化學法、熱解SiC法、CVD法等。對于微機械剝離法、熱解SiC法和CVD法所制備的石墨烯，因其所制備的石墨烯呈現薄膜形態而產率較低，難以應用于需求量較大的能源領域。采用液相化學法制備的石墨烯，以其比表面積大，產率大，成本低廉而有望應用于能源領域。至今已有多篇文獻公開報道了，采用液相化學法制備的石墨烯作為活性物質在鋰離子電池、超級電容器等領域的巨大應用前景。

然而液相化學法制備石墨烯的過程分為兩個部分，首先將天熱石墨在強氧化劑，如濃硫酸、高錳酸鉀及雙氧水中充分氧化同時使石墨膨脹，得到氧化石墨。其次是在還原氣氛中將上述氧化石墨還原，從而得到石墨烯，也稱氧化石墨烯。

現有的還原手段主要有如下幾種：1.在惰性氣體中加熱到200度以上還原，但是此種方法所制備的石墨烯常常因為還原不徹底而表現出較差的電導性及催化特性；2.在微波爐中進行微波還原，但是由于微波爐難以在惰性氣體中，因此所制備的石墨烯也呈現出還原不徹底的情況；3.在還原劑中，如硼氫化鈉等，在工業中，制備公斤級石墨烯時，這些殘留物往往對環境產生巨大的危害，或者需要花費更多的人力、物力去處理殘留物。

CN102320598A公開了一種石墨烯的制備方法，具體是將氧化石墨在高溫爐中膨脹，然后在溶解有金屬的液氨溶液中還原得到石墨烯。該方法中所用的液氨是一種刺激性物品，對人體有害，對環境不友好，其次液氨需要在一定壓強，一定溫度下才能保存，否則會揮發；此外，通過該方法制備的石墨烯含有氮原子摻雜，導致所制備的石墨烯純度較差，繁瑣的制備工藝，限制了該方法在石墨烯工業界的應用。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有的液相化學法在制備石墨烯時存在的上述問題，提出了一種石墨烯的制備方法。

本發明的技術方案為：一種石墨烯的制備方法，具體為：將氧化石墨溶解分散于綠色還原劑中，在水熱反應釜中進行水熱反應，然后過濾即可得到石墨烯粉末。

所述的氧化石墨具體通過強氧化劑對天然石墨進行氧化處理所得到。

所述的綠色還原劑，可以是酸、堿、醇、水中的一種或者是任意兩種混合。這里的綠色還原劑需要是液態的，以便氧化石墨能夠分散均勻，如果綠色還原劑是固態的，可以是將其溶解在與其性質相符的溶劑中，如果綠色還原劑是液態的則可以直接使用。

所述步驟中將氧化石墨溶解分散在綠色還原劑中，氧化石墨的濃度在0.1~1000mg/ml。

所述的酸，可以是無機酸，如鹽酸；也可以是有機酸，如乙酸。

所述的堿，可以是氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液、氨水中的一種。

所述的醇，可以是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、異丙醇中的一種。

所述的水，是經過凈化處理的純凈水。

所述的水熱反應釜是為反應提供一個密閉的環境，可以承受相應的溫度及壓強，是一種現有工具；氧化石墨與綠色還原劑的體積占水熱釜容積的30~80%。

所述的水熱反應時間在3小時以上、水熱反應的溫度在100度以上，具體的反應時間及溫度根據不同的綠色還原劑進行調節。

本發明的有益效果：本發明的石墨烯的制備方法通過將現有技術手段制備的氧化石墨分散在綠色還原劑中，在水熱環境中，通過不平衡反應，將氧化石墨上的氧去除，使得其被還原，從而得到石墨烯。本發明法方法制備的石墨烯含氧量低，電導高，操作簡單，而且成本低廉，效率高，能真正在實現公斤級石墨烯的制備，不采用對環境危害較大或者毒性較強的還原劑，對環境無污染，使生長流程大大簡化，適合進行工業化生產，在基于石墨烯的領域具有潛在的實際應用價值。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不限于以下實施例。

實施例一、采用水作為綠色還原劑還原氧化石墨制備石墨烯，其具體步驟如下：