[發明專利]一種稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構及其制備方法

有效

• 申請號: 201210347442.4
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102951851A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 李軍偉;劉志鋒;田東奎
• 申請（專利權）人: 天津科創醫藥中間體技術生產力促進有限公司
• 主分類號: C03C17/25
• 分類號: C03C17/25
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機納米材料的制備及應用領域，特別是涉及一種稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構及其制備方法。具體涉及一種通過無模板法在空心玻璃微珠表面生長稀土摻雜氧化鋅納米陣列的新方法。

背景技術

空心玻璃微珠是上個世紀五、六十年代發展起來的一種微米級新型輕質材料，由于具有優異的理化性能和使用性能，被譽為“空間時代材料”。它具有密度低、熔點高、電絕緣性好、流動性好、收縮率小、穩定性強、隔熱、隔音、耐高溫、導熱系數和熱收縮系數小等一系列優點，可以與其他無機材料和高聚物制備各種復合材料，被廣泛應用于高檔建材、塑料、橡膠、電絕緣材料、汽車、航空航天，以及軍事特種高分子復合材料等領域。

納米氧化鋅尺寸介于1～100nm之間，是一種面向21世紀的新型高功能精細無機產品，表現出許多特殊的性質，如光催化性、非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇特性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。稀土金屬具有獨特的4f亞層電子結構，幾乎可以喝所有元素發生反應，形成多價態、多配位數的化合物，具有許多優異的光、電、磁等特性。稀土摻雜氧化鋅在電磁、壓敏、光學、超導和生物活性等方面得到了廣泛應用，是一種新型的特種材料。將稀土摻雜納米氧化鋅與空心玻璃微珠相結合，制備的功能復合體具有重要的應用意義。

基于此，本發明專利提出一種稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構及其制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構及其制備方法。具體為一種以醋酸鋅、乙二醇甲醚和絡合劑為原料在空心玻璃微珠上制備納米晶種子層，再將此空心玻璃微珠放入稀土硝酸鹽和硝酸鋅的生長液中，控制反應溫度和時間可得到稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構。經該方法制備的復合結構具有核殼結構，其中核為空心玻璃微珠，殼為垂直與空心玻璃微珠表面生長的稀土摻雜氧化鋅納米陣列結構。該方法工藝簡單，具有較高的實際應用價值。

為實現這樣的目的，本發明采用的技術方案為：

本發明提供了一種稀上摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構及其制備方法，其原料的質量組成為：

(1)種子層溶液：醋酸鋅1～10份，乙二醇甲醚10～100份，絡合劑1～5份。

(2)生長液：硝酸鋅10～60份，稀土硝酸鹽0.1～3份，六次甲基四胺10～50份，蒸餾水500～2000份，空心玻璃微珠2～30份。

優選地，所述的絡合劑為檸檬酸、單乙醇胺、六次甲基四胺的一種或幾種的混合物。

優選地，所述的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸鐿、硝酸釔、硝酸銪、硝酸鋱、硝酸釤、硝酸釹、硝酸钷、硝酸釓、硝酸鏑、硝酸鈥、硝酸鉺、硝酸銩和硝酸镥的一種或幾種的混合物。

優選地，所述的空心玻璃微珠平均粒徑為20～40μm，分布范圍為5～100μm。

本發明還提供一種稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構的制備方法，包括以下步驟：

(1)按計量將醋酸鋅和乙二醇甲醚充分混合，靜置2h，滴加絡合劑，攪拌2h，再加入空心玻璃微珠，攪拌，過濾，干燥，在450℃下燒制2h。

(2)按計量將稀土硝酸鹽、硝酸鋅、六次甲基四胺和蒸餾水充分混合，配制成生長液，將步驟(1)中制得的空心玻璃微珠加入生長液中，在80～100℃下保溫4h，即得稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構。

本發明所具有的有益效果：

本發明的目的在于提供一種稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構及其制備方法。首先在空心玻璃微珠上制備納米晶種子層，再將此空心玻璃微珠放入生長液中，制備得到稀土摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構。經該方法制備的復合結構具有核殼結構，其中核為空心玻璃微珠，殼為垂直與空心玻璃微珠表面生長的稀土摻雜氧化鋅納米陣列結構。該復合結構不僅具有空心玻璃微珠的輕質、隔熱等性能，還具有納米氧化鋅的光催化性能，而且經過了稀土摻雜后，納米氧化鋅的光催化性能得到改善，該復合結構可應用于特殊領域的光催化材料的制備。

附圖說明

圖1為未經表面改性的空心玻璃微珠掃描電子顯微鏡圖；

圖2為實施例1中稀土鈰摻雜氧化鋅納米陣列/空心玻璃微珠復合結構掃描電子顯微鏡圖；