[發明專利]一種放大量制備磁性載體材料Fe3O4的方法及利用該方法制備的材料

有效

• 申請號: 201210347194.3
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102838175A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 尉繼英;趙璇;李福志
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

1.一種放大量制備磁性載體材料Fe₃O₄的方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：?

1)向多功能玻璃反應器內添加濃度為0.5~2.0mol/L的NaOH溶液，添加量根據反應器容積及待要單次制備的目標產物Fe₃O₄的量來大致確定，在室溫20~25^oC、連續攪拌及連續通入氮氣的條件下，滴加總鐵離子濃度為0.1~0.2mol/L的Fe²⁺/Fe³⁺混合溶液，其中Fe²⁺/Fe³⁺=2:1~7:1；同時滴加還原劑水合肼或鹽酸羥銨，總鐵離子與還原劑的摩爾比為0.5:1~1.5:1；并通過補充滴加所述NaOH溶液，來控制反應器內反應液的pH=11~12；

2)根據待要制備的目標產物Fe₃O₄的量滴加適量Fe²⁺/Fe³⁺混合溶液后，停止滴加NaOH溶液和還原劑，開啟加熱使反應液均勻升溫至80±2℃，在保持連續通入氮氣和連續攪拌的條件下陳化2~3小時，之后將反應液冷卻至室溫；

3)采用外置磁鐵分離反應液的固液相，將所得黑色沉淀物用脫氧水洗滌至pH為8~9，再用無水乙醇洗滌，之后置于真空烘箱內干燥10h，得到所需顆粒狀具有立方相結構的磁性載體材料Fe₃O₄；

4)以上制備過程中全部的溶液都采用預先經過脫氧處理的超純水配制，超純水的電阻率不低于16MΩ·cm。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，用于配置所述Fe²⁺/Fe³⁺混合溶液所采用的Fe²⁺鹽是分析純的FeSO₄或FeCl₂，所采用的Fe³⁺鹽是分析純的FeCl₃、Fe(NO₃)₃或者Fe₂(SO₄)₃。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，首先在反應器中添加NaOH溶液，其加入量應保證液面沒過聚四氟乙烯攪拌器的葉片。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，利用pH玻璃電極對所述反應器中所述反應液的pH值進行在線監測。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應液采用水浴加熱升溫，并在陳化后采用水浴冷卻至室溫。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空烘箱工作時的真空度為100kPa，溫度為60^oC。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，采用聚四氟材質攪拌器完成所述攪拌。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，根據單次制備Fe₃O₄的目標產物量選擇適宜體積的多功能玻璃反應器，所述反應器的容積為20L~50L，所述磁性載體材料Fe₃O₄的單次制備量為100~250g，Fe₃O₄的粒徑范圍為10~60nm。

9.一種利用上述任一方法制備的磁性載體材料Fe₃O₄，該磁性載體材料Fe₃O₄的比飽和磁化強度大于75emu/g，有機物殘留量小于1%。

10.一種用于去除放射性廢水中核素離子的無機吸附材料，該無機吸附材料以權利要求1至8任一方法所制備的Fe₃O₄或以權利要求9中的Fe₃O₄為磁性載體材料。