[發明專利]一種苯甲醛的合成方法

無效

• 申請號: 201210347067.3
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102875341A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張衛東
• 申請（專利權）人: 太倉市運通化工廠
• 主分類號: C07C47/54
• 分類號: C07C47/54;C07C45/29;B01J27/188;C01G41/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明屬于有機化學合成領域，具體涉及一種苯甲醛的合成方法。

背景技術

苯甲醛是制備香料、藥物中間體、染料、農業化學品重要的起始原料。主要的合成方法有氯苯水解、甲苯或苯甲醇氧化法和苯甲酸或苯甲酸酯還原法等。這些方法雖然對傳統方法做出了些改進，但依然無法滿足環保、經濟等各方面更高的要求，所以開發新型催化劑依然是化學工作者的主要任務。

雜多酸及鹽類具有隨組成的改變而改變的酸堿一氧化還原雙功能特性，而且可與中等強度的清潔氧化劑H₂O₂配合使用。這類化合物在各種有機反應中顯示出了優越的催化性能，所以成為研究熱點之一。

發明內容

本發明提供了一種新的苯甲醛的合成方法，用磷鎢酸和氯化鋅為起始原料合成了磷鎢酸鋅，并用來催化30％雙氧水氧化苯甲醇制備苯甲醛。

稱取一定質量的磷鎢酸固體，溶于一定體積的水和無水乙醇(體積比1：5)混合溶劑中，磁力攪拌使其溶解，待其全部溶解后，在不斷攪拌下緩慢加入化學計量比的氯化鋅，繼續攪拌1h，使其發生復分解反應，蒸去溶劑后，將固體置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，馬弗爐中300℃下焙燒2.0h，得磷鎢酸鋅。

將0.1～0.9g磷鎢酸鋅置于50mL三頸燒瓶中，加人5mL苯甲醇，加熱至90℃時，磁力攪拌下逐滴加入6～14mL30%的雙氧水，滴完后在70～110℃回流0.5～4.5h，反應完冷卻至室溫，用甲苯四次萃取混合物，分出有機層，通過GC定性和定量檢測。

優選磷鎢酸鋅的用量為0.4g。

優選30%雙氧水的用量為10mL。

優選滴完30%雙氧水后在90℃回流2.5h。

本發明合成方法中所用的磷鎢酸鋅對芐醇氧化反應具有較高的催化活性，選擇性好，產率高，反應時間短，重復使用性好，是一種綠色高效的催化劑。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的苯甲醛的合成方法進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

本發明所用的原料試劑：磷鎢酸，分析純，天津市光復精細化工研究所；氯化鋅，分析純，天津市大茂化學試劑廠；無水乙醇，分析純，天津市凱通化學試劑有限公司；30%雙氧水，分析純，天津市天力化學試劑有限公司；苯甲醇，分析純，天津市光復精細化工研究所。

實施例1

稱取一定質量的磷鎢酸固體，溶于一定體積的水和無水乙醇(體積比1：5)混合溶劑中，磁力攪拌使其溶解，待其全部溶解后，在不斷攪拌下緩慢加入化學計量比的氯化鋅，繼續攪拌1h，使其發生復分解反應，蒸去溶劑后，將固體置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，馬弗爐中300℃下焙燒2.0h，得磷鎢酸鋅。

將0.1g磷鎢酸鋅置于50mL三頸燒瓶中，加人5mL苯甲醇，加熱至90℃時，磁力攪拌下逐滴加入6mL30%的雙氧水，滴完后在70℃回流4.5h，反應完冷卻至室溫，用甲苯四次萃取混合物，分出有機層，通過GC定性和定量檢測。

實施例2

稱取一定質量的磷鎢酸固體，溶于一定體積的水和無水乙醇(體積比1：5)混合溶劑中，磁力攪拌使其溶解，待其全部溶解后，在不斷攪拌下緩慢加入化學計量比的氯化鋅，繼續攪拌1h，使其發生復分解反應，蒸去溶劑后，將固體置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，馬弗爐中300℃下焙燒2.0h，得磷鎢酸鋅。

將0.9g磷鎢酸鋅置于50mL三頸燒瓶中，加人5mL苯甲醇，加熱至90℃時，磁力攪拌下逐滴加入14mL30%的雙氧水，滴完后在110℃回流0.5h，反應完冷卻至室溫，用甲苯四次萃取混合物，分出有機層，通過GC定性和定量檢測。

實施例3

稱取一定質量的磷鎢酸固體，溶于一定體積的水和無水乙醇(體積比1：5)混合溶劑中，磁力攪拌使其溶解，待其全部溶解后，在不斷攪拌下緩慢加入化學計量比的氯化鋅，繼續攪拌1h，使其發生復分解反應，蒸去溶劑后，將固體置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，馬弗爐中300℃下焙燒2.0h，得磷鎢酸鋅。

將0.4g磷鎢酸鋅置于50mL三頸燒瓶中，加人5mL苯甲醇，加熱至90℃時，磁力攪拌下逐滴加入10mL30%的雙氧水，滴完后在90℃回流2.5h，反應完冷卻至室溫，用甲苯四次萃取混合物，分出有機層，通過GC定性和定量檢測。

本發明合成方法中所用的磷鎢酸鋅對芐醇氧化反應具有較高的催化活性，選擇性好，產率高，反應時間短，重復使用性好，是一種綠色高效的催化劑。