[發明專利]一種二苯醚二酐及其異構體的制備方法無效
| 申請號: | 201210346944.5 | 申請日: | 2012-09-07 |
| 公開(公告)號: | CN102838572A | 公開(公告)日: | 2012-12-26 |
| 發明(設計)人: | 景立秋;趙景臨 | 申請(專利權)人: | 景立秋 |
| 主分類號: | C07D307/89 | 分類號: | C07D307/89 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 044000 山西省運城市鹽湖*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二苯醚二酐 及其 異構體 制備 方法 | ||
1.一種二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:向帶有干燥及蒸餾裝置的反應器中加入溶劑及單氯代苯酐,在N2保護的情況下升溫回流一段時間,加入堿金屬鹽和催化劑,回流反應一段時間,降溫,過濾,得粗產物,向帶有干燥及蒸餾裝置的潔凈反應器中加入苯腈和上述反應所制備的粗產物,在N2保護的情況下升溫回流一段時間,降溫,過濾,烘干,制成二苯醚二酐及其異構體。
2.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:所采用的溶劑為鄰二氯苯、三氯甲苯、對氯苯甲酸、苯甲腈、N-甲基吡咯烷酮中的一種或兩種或兩種以上的混合物。
3.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:所采用的催化劑為三苯基磷、三苯氧基磷、四苯基溴化膦、四丁基溴化銨、氯化胍、六丁基氯化胍、六乙基氯化胍中的一種或兩種或兩種以上的混合物。
4.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:所采用的堿金屬鹽為K2CO3、Na2CO3、NaF、KF中的一種或兩種或兩種以上的混合物。
5.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:所采用的反應溫度為60~260℃。
6.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:單氯代苯酐的兩種異構體為4-氯代苯酐和3-氯代苯酐。
7.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:單氯代苯酐與堿金屬鹽的摩爾比為1∶0.2~1∶5。
8.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:單氯代苯酐與溶劑的重量比為1∶1~1∶15。
9.按權利要求1所述的二苯醚二酐及其異構體的制備方法,其特征是:催化劑用量為體系總重量的0.1%~5%。
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